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Additive Fertigung von Bauteilen aus metallischen Pulvern eröffnet geometrische Gestaltungsfreiheiten, die mit konventionellen subtraktiven Fertigungsmethoden gar nicht, oder nur mit erheblichem Aufwand erreichbar sind. Bei der pulverbettbasierten additiven Fertigung von Metallen mittels Laser erstarrt das Schmelzbad unter hohen Temperaturgradienten und hoher Abkühlgeschwindigkeit, und das Bauteil erfährt dabei eine komplexe thermische Historie. Dadurch können Erstarrungszustände entstehen, die weit vom thermodynamischen Gleichgewicht entfernt sind und zu komplexen Mikrostrukturen im additiv gefertigten Material führen.
Zur Untersuchung dieser Mikrostrukturen auf atomarer Ebene eignet sich die Atomsondentomographie (APT) aufgrund ihrer hohen Ortsauflösung im Nanometerbereich sowie ihrer chemischen Auflösung im Sub-Atomprozent-Bereich besonders gut. Für gezielte Untersuchungen spezifischer mikrostruktureller Merkmale, beispielsweise von Korngrenzen, Ausscheidungen oder Schmelzbadgrenzen, ist eine Zielpräparation mittels fokussiertem Ionenstrahl (FIB) unerlässlich. Dabei hat sich die Herstellung von Proben aus dem Bulkmaterial mithilfe eines Femtosekundenlasers (fs-Laser) gegenüber der konventionellen Lift-out-Methode als deutlich effizienter erwiesen, da sich so die FIB-Präparation auf die letzten Schritte des Anspitzens der Probe für die APT beschränkt.
Diese Arbeit zeigt zunächst, wie auf einem mit fs-Laser hergestellten Halfgrid korrelative Zielpräparation von Korngrenzen in einer additiv gefertigten Mo-Legierung realisiert werden kann. Korrelative Transmissions Kikuchi Diffraktion (TKD) zeigt dabei, dass die markierten Korngrenzen in der APT-Spitze erhalten bleiben.
In einem zweiten Schritt wird die geometrische Gestaltungsfreiheit der additiven Fertigung direkt genutzt, indem APT-Halter unmittelbar aus dem zu untersuchenden Material gefertigt werden. Hierfür werden sowohl eine W- als auch eine Al-Legierung verwendet. Es werden zwei Geometrien vorgestellt: 1.) eine Microtip-Array-Geometrie, auf der beliebig viele Features mittels FIB markiert und anschließend korrelativ mittels fs-Laser zu APT-Spitzen präpariert werden können, sowie 2.) eine Geometrie für korrelative Transmissionselektronenmikroskopie. Die Oberflächen beider Proben-Halter-Hybride werden metallographisch präpariert, sodass FIB-Marker an relevanten Features gesetzt werden können. Diese Marker bleiben während der fs-Laser-Ablation ausgespart und ermöglichen anschließend die finale Präparation der APT-Spitzen mit dem FIB. Korrelative Elektronenmikroskopie zeigt schließlich, dass die markierten Features in der fertigen APT-Spitze enthalten bleiben.
Zusammenfassend zeigt diese Arbeit, dass sich mit additiver Metallfertigung direkt Proben für die APT herstellen lassen. Die Methode erleichtert das Probenhandling und ermöglicht eine effiziente Zielpräparation beliebig vieler Features auf derselben Probe.