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Die Atomsondentomographie ist eine hochauflösende Analysemethode, um Materialien auf atomarer Ebene in drei Dimensionen zu analysieren, und erfordert eine anspruchsvolle Probenaufbereitung. Zur gezielten Analyse von Segregationen an Korngrenzen oder Ausscheidungen gilt die Präparation mittels fokussiertem Ionenstrahl derzeit als Stand der Technik. Die entsprechenden Proben werden im Lift-out-Verfahren entnommen und an Probenhalter angeschweißt. Dieses Vorgehen ist sehr zeitaufwendig und birgt das Risiko einer Sollbruchstelle am Fixierungspunkt. Zudem ist der Bereich des Lift-out-Verfahrens nur auf das analysierte Merkmal beschränkt. Dadurch sind statistisch belastbare Aussagen nur eingeschränkt möglich.
Die vorgestellte Methodik etabliert eine neue Form der Zielpräparation für polykristalline, ätzbare Materialien. Als Versuchsmaterial wird austenitischer Stahl verwendet, der für ca. 30 min in 60 °C warmer V2A-Beize geätzt wird. Dazu werden vorgedünnte Plättchen geätzt und anschließend mittels Femtosekundenlaser zu Half-Grids zugeschnitten. Durch die Ätzung lassen sich diese Half-Grids an entsprechenden Merkmalen wie Korngrenzen, positionieren. Ein adaptierter Probenhalter dient anschließend dazu, die Half-Grids senkrecht auszudünnen und abschließend mittels fokussiertem Ionenstrahl final zu präparieren.
Die Kombination aus Ätzung, Femtosekundenlaserablation und der finalen Spitzenerzeugung mittels fokussierten Ionenstrahls wird angewendet, um das Lift-Out Verfahren zu umgehen. Das Verfahren ermöglicht nicht nur eine schnellere Präparation, sondern bringt auch die Möglichkeit, Features an verschiedenen Positionen zu untersuchen. Ein weiterer Vorteil ist, dass die Probengeometrie bestens dafür geeignet ist, eine korrelative Analyse mit TEM und APT durchzuführen. Eine Machbarkeitsstudie hat bereits gezeigt, dass erfolgreich eine Korngrenze präpariert und mittels Atomsonde untersucht wurde.