57. Metallographie Tagung 2023

The Department of Materials Science at Montanuniversität Leoben offers advanced metallographic preparation techniques utilizing cutting edge equipment such as a fs-laser ablation system, broad ion beam (BIB) polishing devices and focused ion beam (FIB) workstations. These techniques and the combination thereof allows to prepare specimens with minimal surface roughness for cross-sectional high resolution hardness mapping as well as the preparation of transmission electron microscopy (TEM) and atom probe tomography (APT) specimens. The pre-preparation of TEM or APT specimen blanks via fs-laser ablation can be done less elaborate within minutes. Implementation of custom shapes provides flexibility in the design of contours, discs, half-grids, microtip arrays or even whole sample holders can be realized. In addition, the fs-laser ablation system can be conveniently utilized to pre-thin TEM, or to sharpen APT specimens. Thus, in the case of conventional TEM preparation, dimple grinding can be completely omitted providing samples directly suitable for precision ion polishing (PIPS). For FIB preparation, no lift-out (LO) is necessary, since fs-laser shaped and pre-thinned half grids can be finished to electron transparency within less than an hour. In the case of APT specimen preparation, specimen blanks in the form of posts can be pre-prepared utilizing the fs-laser, which can be finalized to ready-to-run specimens either via final electrolytic etching, FIB, or BIB, avoiding initial steps of cutting and rough electrolytic etching or alternatively again omitting the FIB LO. While whole microtip arrays can be produced to provide a high number of specimens on one single sample, alternatively also half-grids or single posts suitable for correlative microscopy workflows can be produced. In addition, especially the fs-laser ablation system offers a wide range of further possibilities, such as cutting and shaping of micromechanical specimens, specimens for X-ray tomography as well as for cross-sectional X-ray nanodiffraction. Overall, these advanced metallographic preparation techniques offer a significant advancement in materials research at the Department of Materials Science.

The inherent inhomogeneity and cyclic thermal loading in metal additive manufacturing (AM) significantly change the evolution and hierarchy of microstructures compared to traditional (subtractive) processing methods. However, the same AM characteristics may enable targeted microstructure and property control once the current fundamental understanding of the underlying mechanisms has been extended.

In our own recent research as part of the AUSMURI project, we have made exciting discoveries which will enable engineering of microstructures for property control directly during 3D printing, without complex forming and thermal treatments in metallurgical plants.

This presentation will showcase handpicked recent insights obtained via use of multiscale correlative microscopy during AM of Ti-6Al-4V, Ni-based superalloys, and various stainless steels for defence, aerospace, and other high-performance applications.

Analysis of various interfaces formed during electron-powder-bed-fusion of Ti-6Al-4V clarifies the competition between different modes of alpha variant selection in determining the final microstructure. Understanding of the complexity of the alpha-laths in 3D using plasma focused-ion-beam serial sectioning and electron back-scatter diffraction provides new insights into the fundamental phenomena behind the microstructural evolution in this important alloy.

Further current results are concerned with tuning the grain boundary character distribution, phase transformation behavior, texture evolution, and nanoprecipitation directly via variations of the AM scanning strategy in common Ni-based superalloys and stainless steels. Various light optical, scanning and transmission electron microscopy techniques combined with atom probe tomography are applied to obtain these insights.

The processing of high strength aluminium base alloys with powder based additive manufacturing techniques is still complicated. Alloys which are currently available are difficult to process or very costly. Within this work mechanical properties of additively manufactured eutectic alloys of the Al-Ni and Al-Ca systems are investigated for the first time. Alloys were manufactured crack free by laser powder bed fusion (LPBF) and laser metal deposition (LMD) with part densities > 99.9 %. For the binary AlNi7.5 alloy an average ultimate tensile strength of 484 MPa was determined at an elongation at failure of 5.4 % directly after processing via LPBF. The determined mechanical properties were continuously improved by addition of up to 2.0 wt. % copper. In this talk the microstructure of LPBF manufactured, LMD manufactured and cast eutectic alloys investigated by scanning electron microscopy are compared. The effect of the addition of copper in LPBF manufactured AlNi7.5 alloys was additionally investigated by transmission electron microscopy. Furthermore, the failure mechanisms after room temperature and high temperature mechanical testing investigated by light and scanning electron microscopy are shown.

Bonded magnets are composite materials consisting of polymer matrix and magnetic powders, prepared by rapid solidification processes from Nd-Fe-B alloys. They are synthesised by the compounding process on a twin-screw extruder, whereby, the finished products of complex shapes can be made from bonded magnets using injection moulding or 3D printing by fuse deposition modelling method (FDM). The main advantages of 3D printing are the possibility to produce parts with complex geometries that are not possible with traditional manufacturing techniques and low-cost production of small batches.

The aim of the research work was to identify the optimum processing parameters, which would give 3D printed bonded magnets characteristics similar to those produced by injection moulding. The characterization of the microstructure of bonded magnets was made on cryo-fractured, conventionally mechanically prepared and ion beam polished samples. The microstructures of bonded magnets were analysed by stereo, optical and scanning electron microscopy. Additionally, the influence of the 3D printing parameters on the magnetic properties has been examined.

The results of the research work have shown that desired magnetic properties of 3D printed bonded magnets can be obtained by optimizing the thickness of the printed layer, printing speed and flowrate. In addition, it was revealed that selection of the materialographic preparation method plays a crucial step for correct microstructural characterization. Namely, the impropriate sample preparation results in artifacts that are mostly misinterpreted as microstructural defects (pores, cracks, non-adherent layers, ...) accidently caused during 3d printing.

Hochfeste Stähle bilden aufgrund ihrer guten spezifischen Festigkeit bei angemessener Zähigkeit, sowie wirtschaftlicher Vorteile wie Preis und Verfügbarkeit, die Grundlage für den modernen Konstruktionsbau. Aufgrund der steigenden nachhaltigen Ausrichtung wird die Materialeinsparung bei gleichbleibender oder besseren Leistungsfähigkeit, und infolgedessen eine geringere Umweltbelastung durch Produktion und Transport, zunehmend gefordert. Dies macht speziell die Weiterentwicklung hochfester Schweißgüter, welche einen kritischen Auslegungsbereich von hochfesten Stahlkonstruktionen darstellen, unumgänglich. Der Ausgangspunkt für diese Weiterentwicklung ist das Verständnis der Struktur-Eigenschaftsbeziehungen, weshalb der exakten mikrostrukturellen Charakterisierung der Schweißgüter höchste Priorität zukommt.

In Anbetracht dieser Aufgabenstellung, wurden hochfeste Mehrlagenschweißgüter mit minimalen Festigkeiten von 690 MPa und 960 MPa mikrostrukturell untersucht. Für die lichtmikroskopische Beurteilung wurden verschiedene Ätzmethoden verwendet. Zur detaillierten Auflösung der Gefügebestandteile wurden elektronenmikroskopische Untersuchungen wie Rasterelektronenmikroskopie und Elektronenrückstreubeugung herangezogen.

Die lichtmikroskopische Untersuchung der unterschiedlich geätzten Schweißgüter ermöglichte Rückschlüsse auf die primäre Erstarrung während des Schweißens. Die Darstellung der ehemaligen Austenitkörner erfolgte mittels Elektronenrückstreubeugung, wobei eine detaillierte Aussage über die diffusionslos umgewandelten Gefügebestandteile mit licht- und elektronenmikroskopischen Ansätzen möglich war.

Aerospace components undergo a series of manufacturing process steps where a possible alteration of the mechanical performance and conformance of a given part can happen – in a desirable or unfavorable way. In this work, extensive studies have been performed to deepen the understanding on the impact of the friction stir welding process on Aluminium-based alloys, yet the impact of the process on the material is not fully understood. Better understanding is based on improved analytical capabilities allowing for a deeper understanding around this material and its processing.

This work utilizes state-of-the-art experimental techniques at different length scales to reveal the impact of the manufacturing process on Aluminium 2099. First, Scanning Electron Microscopy (SEM), Electron Back-Scattered Diffraction (EBSD) and Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) is performed to reveal the microstructural morphology at micro and macro-levels.

Focused Ion Beam SEM (FIB-SEM) and coupled Transmission Electron Microscopy (TEM)-EDS was necessary to reveal the changes in dislocations and precipitate structures within three zones: base metal, heat affected zone and weld metal, where the latter suffered from lower hardness and strength.

TEM-EDS analysis clearly reveals the nano-structural changes related to the welding process, but it is unable to confirm the presence of Lithium in this alloy. In a next step Atom Probe Tomography (APT) was used to reveal the chemistries and structures which contain Lithium at the nanoscale.

The combination of a multitude of analytical techniques at different length-scales was necessary to characterize the impact of the welding on the material. Clearly, analytical techniques at a macro- and micro-scale alone are not able to answer the questions regarding the material modification caused by the friction stir welding process. The combination of TEM/EDS and APT provides more clear evidence and answers.

Microscopic imaging techniques such as computed tomography (CT) are increasingly used tool for the characterization of the microstructure of complex materials because they can provide detailed insight in the materials’ morphology and composition—which is an essential step for deriving microstructure-property relationships. However, a direct microstructural characterization from image data is difficult, as the complexity of discretized image data is often too large, e.g., CT images typically consist of millions of voxels (where voxel refers to the 3D analogon of a pixel). In this talk various applications are presented in which methods from machine learning and stochastic modeling are leveraged for a quantitative microstructural characterization of materials—for more efficient and informative analysis of image data. In the first application, a generative adversarial network (GAN) is deployed to perform super-resolution on scanning electron microscopy (SEM)-images of cycled cathode particles in Li-ion batteries such that fine features like cracks within particles can be more reliably characterized to investigate the state of degradation [1]. Super-resolution of low-resolution images produces highly resolved images, with the same statistically representative field of view that can be produced by high-resolution imaging only with an increased measurement effort. The second application shows how convolutional neural networks (CNNs) can be used to achieve a grain-wise segmentation of 3D image data of polycrystalline materials (such as electrode particles or alloys) [2,3]. Image segmentation is an essential step for the subsequent quantitative analysis of image data. However, image segmentation can be difficult and time-consuming using conventional image processing methods. Therefore, CNNs are becoming increasingly important for image segmentation, as they can be calibrated with relatively small effort to achieve good segmentation results. The third application deals with the structural characterization of materials, using probability distributions of structural descriptors (e.g., size and shape descriptors of grains). Typically, such structural descriptors are correlated with each other which, e.g., may mean that small grains are shaped differently than large grains. Instead of considering distributions of individual structural descriptors (also called univariate or 1D distributions), which do not provide any information on the correlation of descriptors, we obtain a more informative characterization, by modeling the joint probability distribution of multidimensional descriptor vectors [4]. The fourth application deals with an alternative, more advanced characterization method—namely, stochastic geometry modeling [5]. Compared to multivariate distributions (whose realizations are multidimensional structural descriptor vectors that do not necessarily fully describe a material’s microstructure), realizations of stochastic geometry models are virtual microstructures (digital twins) which are statistically similar to the microstructure observed in data—allowing for a holistic characterization of materials. In this application a multiscale stochastic geometry model has been calibrated to image data in order to artificially generate cathode particles with full polycrystalline grain architecture. Besides the holistic characterization of materials, stochastic geometry models allow for the generation of large databases of virtual microstructures with a broad range of structural properties. Such databases can serve as structural input for numerical simulations to subsequently establish microstructure-property relationships (virtual materials testing) [6].

References
[1] O. Furat, D. P. Finegan, Z. Yang, T. Kirstein, K. Smith, V. Schmidt. npj Computational Materials 8 (2022), 68.
[2] O. Furat, M.Y. Wang, M. Neumann, L. Petrich, M. Weber, C.E. Krill III, V. Schmidt. Frontiers in Materials 6 (2019), 145.
[3] O. Furat, D. P. Finegan, D. Diercks, F. Usseglio-Viretta, K. Smith, V. Schmidt. Journal of Power Sources 483 (2021), 229148.
[4] O. Furat, T. Leißner, K. Bachmann, J. Gutzmer, U. A. Peuker, V. Schmidt. Microscopy and Microanalysis 25 (2019), 720-734.
[5] O. Furat, L. Petrich, D. P. Finegan, D. Diercks, F. Usseglio-Viretta, K. Smith, V. Schmidt. npj Computational Materials 7 (2021), 105.
[6] B. Prifling, M. Röding, P. Townsend, M. Neumann, V. Schmidt. Frontiers in Materials 8 (2021), 786502.

Das immer anspruchsvollere Anforderungsprofil an Stähle führt zu immer engeren Toleranzfeldern, was mit einer zunehmend genauen und objektiven Gefügecharakterisierung und -Quantifizierung einhergehen muss Die wiederum führt immer öfter zu einem Paradigmenwechsel hin zu einem gefügebasierten Werkstoffentwicklung. . Die zum Teil sehr feinen und komplexen Gefügebestandteile mancher Stähle stellen hohe Anforderungen an eine geeignete Kontrastierung sowie Bildgebung, sodass eine ganzheitliche Gefügecharakterisierung in den Fokus rückt. Dies betrifft insbesondere auch Vergütungsstähle. Gegenwärtig ist die Gefügebeurteilung jedoch noch immer durch ein hohes Maß an Subjektivität geprägt und stark von der Erfahrung des jeweiligen Experten anhängig. Bewertungen sind daher oft nur bedingt miteinander vergleichbar, was eine große Hürde für die Werkstoffentwicklung und die Qualitätskontrolle und Abnahme darstellt.
Maschinelles Lernen (ML) ist an dieser Stelle ein vielversprechender Ansatz, um eine reproduzierbare und objektive Bewertung auf Basis einer Quantifizierung zu erhalten, die einen direkten Vergleich ermöglicht. Eine große Hürde bei der Anwendung von künstlicher Intelligenz (KI) in der Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, insbesondere bei der Gefügeanalyse, ist eine aussagekräftige Zuordnung der Grundwahrheit. Mit Hilfe von korrelativer Mikroskopie, bestehend aus lichtmikroskopischen Aufnahmen, hochauflösenden Gefügeaufnahmen mittels Rasterelektronenmikroskopie, sowie kristallographischer EBSD-Daten, die Aufschluss über lokale Missorientierungen geben können, wurde im Rahmen dieser Arbeit ein Datensatz erstellt, der anschließend mit modernen Deep Learning Ansätzen erfolgreich klassifiziert wurde. Dadurch konnten die unterschiedlichen Gefügebestandteile hinsichtlich ihrer feinen Unterschiede der charakteristischen Morphologien erfolgreich und automatisiert voneinander differenziert werden. Zur Auswertung neuer ungesehener Gefügeaufnahmen werden diese mittels wandernden Fensters in kleine Bildausschnitte zerlegt und anschließend mit dem trainierten ML-Modell ausschnittsweise klassifiziert. Darüber wird eine vollständige Segmentierung der gesamten Gefügeaufnahme erreicht.

Grain density is an important microstructural property in metallographic analysis to determine the steel mechanical properties. In a previous work [3], we have shown the benefit of using deep neural networks to automatically estimate grain densities. That work focused primarily on austenitic materials to establish the deep learning architecture and applied a transfer-learning concept to also allow for grain density analysis in martensitic alloys. Compared to austenitic data, martensitic data have a higher degree of variability (e.g. extreme contrast, lack of edges defining grain boundaries, etc.) and look more like textures than well-structured grain arrangements. In order to improve the performance of the deep neural networks, we propose here the use of image pre-processing methods to enhance the input data, suppressing unwanted distortions and emphasizing relevant visual patterns.

Texture-based descriptors have long been used for object classification. Among a number of approaches, Local Binary Patterns (LBP)[4] have become popular due to their simplicity and good performance. LBP compute a local representation of textures by comparing each pixel to the pixel’s surroundings. One of the most important properties of LBPs are their robustness to monotonic grayscale changes (e.g. illumination variations and contrast). One of the parameters of the LBP is the size of the local neighborhood around each pixel. That parameter allows us to compute the LBPs at different scales: the smaller the scale, the finer a texture is described, and the larger, the coarser the description. For improving the classification of martensitic data, we exploit the same Convolutional Neural Network (CNN) structure (based on the well-established ResNet architecture [2]) previously used but instead of training the network with raw image input data, we provided as input their texture-based (LBP) representation.
As we cover grain density classes from 2.5 to 12, thus exhibiting a high variety in scales, a single texture descriptor cannot cover the broad range of texture scales. To account for that, we trained four similar networks at different LBP scales ( 1, 3, 5 and 9 pixels radii). The classification of an image by a single CNN results in a normalized distribution (over all grain classes). To combine the resulting normalized distributions of the four different CNNs, a Support Vector Machine (SVM) classifier [1] is used to obtain a final (combined) normalized distribution.

For martensitic alloys, we show that instead of using raw image data as input but a texture-based (LBP) representation of that same data at four different scales, the combined classification result outperforms the result from our previous work. On real training, validation and test sets of respectively 643, 215 and 215 images (as basis for data augmentation) spread over 11 grain classes, the CNN with texture based preprocessed inputs reached a Top1 accuracy of 86.4% with a Mean Absolute Error (MAE) of 0.16. In comparison, the best performing single CNN using raw image input data reached a Top1 accuracy of 83.3% with a Mean Absolute Error (MAE) of 0.46. While the increase in accuracy amounts to only 3%, the decrease in MAE is pretty important: roughly a half grain size class. That speaks for the pertinence of using LBP as input for classifying martensitic data. It also shows how dedicated preprocessing can help in reducing the amount of required annotated ground truth data, which is extremely difficult to obtain for the high variety of martensitic appearances.

References:
[1] Cortes, C. and Vapnik, V., "Support-vector networks", in Machine Learning 20 (3), 1995, pp. 273–297.
[2] He, K. et al, “Deep residual learning for image recognition,” in Conference on Computer Vision and Pattern Recognition. IEEE, 2016, pp. 770–778.
[3] Ilic, F. et al., "Automated Grain Density Estimation in Austenitic and Martensitic Alloys", 56. Metallographie-Tagung (Materialographie 2022), Saarbrücken, 2022.
[4] Ojala, T. et al., "Performance evaluation of texture measures with classification based on Kullback discrimination of distributions", in Proceedings of the 12th IAPR International Conference on Pattern Recognition, 1994, vol. 1, pp. 582 - 585.

Acknowledgement:
This work was supported by Land Steiermark within the research initiative “Digital Material Valley Styria”.

Die Eigenschaften eines Halbzeugs hängen neben der chemischen Zusammensetzung maßgeblich von dessen Gefüge ab. Im Rahmen der Prozess- und Qualitätskontrolle ist ein hoher fachlicher Kenntnisstand zur Identifikation der spezifikationsgerechten und nicht-spezifikationsgerechten Gefügebestandteile und deren Einflüsse auf die Eigenschaften des Werkstoffs und des Werkstücks notwendig. Dies ist insbesondere in der Fertigung von Halbzeugen beim Hersteller, bei finalen Produkten beim Anwender sowie bei einer nachgelagerten Analyse im Falle eines Schadens relevant.
In Anbetracht der Vielzahl verschiedener möglicher Phasen und Gefügebestandteilen, wie Einschlüssen, Ausscheidungen oder Fehlern, in einem System (Legierung, Umformprozesse, Wärmebehandlung, Einsatzszenario) ist ausgeprägte Sachkenntnis erforderlich, um die vorliegenden Gefügebestandteile eindeutig zu identifizieren. Mittels der Nutzung von automatisierten Gefüge-Analysen wäre es möglich, für die Identifikation eine Hilfe zu entwickeln, welche diese entweder erleichtert oder eine Automatisierung ermöglicht.
Am Beispiel der binären Nickel-Titan (NiTi) Formgedächtnislegierung (FGL) wird gezeigt, wie mittels Nutzung von künstlicher Intelligenz (KI) Gefügebestandteile automatisiert identifiziert werden können.
FGL zeichnen sich durch diffusionslose Phasenübergange zwischen martensitischem und austenitischem Gefüge, die mit einer Geometrie-Änderung einhergehen, aus. In einem idealen Kristall wären diese Phasenumwandlungen reversibel. In einem realen Werkstoff finden die Phasenumwandlung und Phasenrückumwandlung jedoch nicht vollständig reversibel statt. Aufgrund von Gitterfehlern, die sowohl bereits im Auslieferungszustand des FG-Elements, z.B. nach Vorzyklierungen, vorliegen als sich auch in Folge der Nutzung aufbauen, stellen sich zunehmend gemischte Zustände, insbesondere nach mehreren Umwandlungszyklen, ein. Liegt das Material in einem Zustand vor, so dass martensitische und austenitische Phasen nebeneinander stabil sind, ist es wichtig, die vorliegenden Phasen und deren Anteile zu identifizieren, um die Anwendungsgrenzen des FG-Elements hinsichtlich sowohl funktionaler als auch werkstofflicher Ermüdung identifizieren und Aussagen bezüglich der noch verbleibenden Lebensdauer treffen zu können.

Es wird gezeigt, wie zur Erkennung der Orientierung einzelner martensitischer Körner und zur Unterteilung metallografischer Aufnahmen neben Suchalgorithmen aus dem Bereich der Computer Vision auch Methoden des maschinellen Lernens, wie z. B. Instanzen und semantische Segmentierung, unter Verwendung von diversen Basis-Modellen, erfolgreich eingesetzt werden. Obwohl die Erkennung der Korngrenzen bei gängigen KI-Methoden relativ zuverlässig möglich ist, kann die jeweilige Phase sowie dessen Orientierung innerhalb des Gefüges nicht einfach beurteilt werden. Eine konventionelle Mustererkennung mittels KI ist außerdem nur eingeschränkt in der Lage, die Orientierung von Martensit-Nadeln zu erkennen und in der Klassifizierung weiter zu unterscheiden.
Zur Identifikation von Phasen und deren Orientierungen wird ein neuer Algorithmus zur physikalisch-inspirierten Computer Vision zum Einsatz gebracht. Unter Nutzung des Phase-Stretch Adaptive Gradient-Field Extractor (PAGE), implementiert in der Programmbibliothek PhyCV (Jalali-Lab @ UCLA) wird eine Kantensuche entsprechend der Ausrichtung von Mustern in der metallographischen Aufnahme der NiTi-Probe möglich.
Der vorgestellte Ansatz ermöglicht jedoch nicht nur die Erkennung von Segmenten, sondern arbeitet "Content Aware". So können die martensitischen Körner direkt identifiziert und die Ausrichtungen der Martensitnadeln eingeordnet werden, um Flächen entsprechend ihrer Orientierung in gemeinsame Klassen einzuordnen. Dadurch ergeben sich neue Auswertemöglichkeiten, die insbesondere bei der Verwendung in Kombination mit FGL wichtig sein können. So sind die Betrachtung der martensitischen Körner in verschiedenen Belastungsszenarien oder die automatisierte Erstellung von kornspezifischen Datenblättern als Anwendung denkbar. Dies schafft die Basis für weitläufige Versuchsreihen, in denen die Auswirkungen von unterschiedlichen Belastungen in Ausprägung, Richtung und zeitlichem Ablauf automatisiert untersucht werden können.

Kaltarbeitsstähle des Legierungssystems Fe-0,4C-1B-Cr nutzen das Element Bor zur Hartphasenbildung. Bor soll es ermöglichen, die Gehalte karbidbildender Elemente sowie Kohlenstoffes (C) so weit zu reduzieren, dass C ausschließlich der martensitischen Härtung dient und harte Boride als Hartphasen in Werkzeugstählen nutzbar gemacht werden. Die Bildung von Karboboriden steht diesem Konzept im Wege. In der vorliegenden Arbeit wird im Zuge der Weiterentwicklung des Legierungssystems eine Wechselwirkung der Legierungselemente Wolfram (W) und C im Verlauf der Wärmebehandlung unter Berücksichtigung der Mikrostrukturbildung untersucht. Das Hauptziel besteht darin, den Einfluss verschiedener Wärmebehandlungen auf die C-Gehalte der martensitischen Matrix in verschieden W-legierten hoch Bor-haltigen Kaltarbeitsstählen zu untersuchen. Hierzu werden Laborschmelzen abgegossen, rundgehämmert, austenitisiert und abgeschreckt. Eine Mikrostruktur- und Phasenanalyse findet mittels Rasterelektronenmikroskopie und Elektronenrückstreubeugung (EBSD) sowie mittels Röntgendiffraktometrie (XRD) statt. Im Fokus der Untersuchungen stehen zudem die Messungen lokaler C-Gehalte von martensitischer Matrix und Hartphasen mittels wellenlängendispersiver Röntgenspektroskopie (WDX) unter Nutzung der Kalibrierkurven-Methode nach DIN ISO 16592. Die Ergebnisse werden unter Berücksichtigung thermodynamischer Gleichgewichtsberechnungen diskutiert.

Wir kennen Perlit als Gefügevariante von Stahl, die bei moderaten Abkühlungsraten unterhalb der eutektoiden Temperatur in Form von parallelen Zementitplatten aus Austenit entsteht. Ein Blick in binäre oder auch quasibinäre Schnitte zeigt, dass bei einer bestimmten Zusammensetzung reiner Perlit vorliegen sollte. Eigenschaftsbestimmend für Perlit sind der Lamellenabstand sowie die Homogenität des vorangestellten Austenits.

Sobald sich die Konzentration von Kohlenstoff etwas ändert, sollten voreutektoide Säume aus Ferrit oder Zementit an den ehemaligen Austenitkorngrenzen entstehen, die den Perlit umhüllen. Bei schnellerer Abkühlung entstehen hingegen Bainit und/oder Martensit, die andere Anwendungsfelder adressieren. Zwischen zu hohen Abkühlraten und langsamer Abkühlung liegt ein weiter Bereich, in dem der Perlit außerhalb seiner Gleichgewichtsbedingungen ein weites Feld von Eigenschaften bedient.

Eine Besonderheit von Perlits ist, dass beim Verformen eine überproportionale Festigkeitsteigerung ersichtlich ist, die sich aus der entstehenden feinlamellaren Struktur ergibt. Dieser Mechanismus wird durch die Nukleierung von Versetzungsloops an der Grenzfläche Ferrit – Zementit und weiteres Eindiffundieren von Kohlenstoff aus zerfallenem Zementit in die Versetzungen induziert. Wenn dieser Mechanismus durch unvollständige Austenitisierung oder unvollständige Lamellenausbildung gestört wird, kann die Verfestigungsrate trotz starker Verformung sinken oder lokale Risseinleitung stattfinden.

Die Bildung und der Einfluss dieser nicht ideallaminaren Gefüge soll an Hand von patentiertem Draht beschrieben und diskutiert werden.

Correlative characterization of white etching layers in pearlitic rails.

Oleksandr Glushko1, Christoph Kammerhofer2, Juraj Todt1, Anna Jelinek1, Josef Keckes1, Ronald Schnitzer1
1 Department Materials Science, Montanuniversität Leoben, Franz-Josef str. 18, 8700 Leoben
2 voestalpine Rail Technology GmbH, Kerpelystraße 199, 8700 Leoben, Austria

A white etching layer (WEL) in pearlitic rail was induced by rolling contact fatigue experiments simulating different conditions appearing during rail operation. Distinct WELs and transition zone between WEL and base materials were observed using standard metallographic sample preparation and Nital etching. The employed correlative characterization approach includes the following techniques applied to the same area covering the WEL, transition layer and pristine microstructure:
- Optical microscopy after Nital etching
- Nanoindentation hardness and modulus mapping
- Detailed SEM and EBSD characterization
- Synchrotron XRD line scan
- Atom probe tomography (only WEL)
- Scanning transmission electron microscopy (only WEL)
Collected data enabled detailed description of spatial evolution of the grain size and phase distribution, when approaching WEL, with a direct link to the trend of nanoindentation hardness. Additional correlations with synchrotron diffraction data and high-resolution characterization allowed to establish a model describing the complex action of temperature and severe plastic deformation on the microstructure and phase evolution in the near-surface region of a rail.

Der Stirnabschreckversuch nach Jominy (DIN EN ISO 642) ist seit den 40ern des 20. Jahrhunderts ein integraler Bestandteil zur Prüfung der Eignung eines Stahls zur Härtung/Vergütung. Da die Abkühlbedingungen über den Querschnitt der zylindrischen Probe nahezu identisch sind und somit die Abkühlrate nur in Längsrichtung variiert, können den mechanischen Eigenschaften aus den Härtemessungen die entstandenen Gefüge über eine Mikrostrukturanalyse zugeordnet werden.

Teilweise können Perlit, Bainit und Martensit nebeneinander vorliegen, deren gemeinsames Auftreten durch gelängte Seigerungen aus dem Verarbeitungsprozess erklärt werden kann. Über Mikrohärtemessungen, sowie die durch Elementverteilungen mittels Mikrosonde definierten lokalen Analysen können Erkenntnisse zu den mechanischen Eigenschaften im Mikrostrukturbereich gewonnen werden.

Obwohl die Jominy-Norm die Position der zu entnehmenden Probe scheinbar genau definiert, können dabei unterschiedliche Zonen des ursprünglichen Stranggusses erfasst werden. Die sich daraus ergebenden Unterschiede in der Einhärtetiefe bzw. der Maximalhärte werden an Hand von Beispielen erörtert.

Für die Herstellung von Wälzlagerkugeln wird ein 100Cr6 als bevorzugter Werkstoff verwendet. Karbide im oberflächennahen Bereich können zu lokalen Spannungsspitzen und damit zu einer Schädigung des Lagers im Einsatz führen.

Auslöser sind knochenförmigen Primärkarbide, die nach dem Stranggießen nicht in Lösung gebracht werden. Die Auflösungsgeschwindigkeit der Karbide hängt vom Kohlenstoffgradienten zwischen Karbid und umliegender Matrix ab. Ein großer Gradient erlaubt auch großen Karbiden, doch noch vollständig in Lösung zu gehen. Kritisch ist also der lokale Ausgleich des Kohlenstoffs während der Wärmebehandlung, da das Auflösen der Karbide erst beginnt, wenn durch den Übergang Ferrit-Austenit die Löslichkeit des Kohlenstoffs in der Matrix im Verhältnis stark ansteigt.

Um die Karbide nach ihrer Größe und Ansammlung zu charakterisieren, wurde eine automatisierte Bildauswertung mit nachfolgender interaktiver Ergebnisdarstellung generiert. Diese „Heat-Maps“ bauen auf einer Partikelanalyse auf und erlauben neben einer Ergebnisdarstellung in Diagrammen und Tabellen auch die bildliche Dargestellung der kritischen Einschlüsse.

Die Messung und Identifizierung von Korngrenzen ist eine grundlegende Aufgabe in der Mikrostrukturanalyse. Dazu werden Bilder der präparierten Probe mit dem Lichtmikroskop aufgenommen und segmentiert. Metallografische Bildsegmentierung ist ein wichtiger Bestandteil der automatischen metallografischen Analyse und auch eine anspruchsvolle Aufgabe. Es zielt darauf ab, die verschiedenen Mikrostrukturen im gegebenen metallografischen Bild zu segmentieren und zu erkennen. Bei Mikrostrukturen, die keinen ausreichenden Kontrast an den Korngrenzen aufweisen, kann eine automatische Segmentierung zu unzureichenden Ergebnissen führen. Gerade geätzte Aluminiumproben stellen automatisierte Segmentierungen vor Herausforderungen.
Instance Segmentation ist ein Werkzeug des Machine Learning das die automatische Segmentierung und die daran anschließende Gefügeauswertung solcher herausfordernden Proben möglich macht. Diese Software-Option erlaubt eine nutzerunabhängige und zeiteffiziente Gefügeanalyse.
Anhand von Gefügebildern von Aluminiumlegierungen werden die Vor- und Nachteile von klassischer Segmentierung, semantischer Segmentierung und der Instance Segmentierung dargestellt.

Die AG Fraktographie im DVM/DGM-Gemeinschaftsgremium „Elektronenmikroskopie in der Materialforschung“ betreibt seit nunmehr 10 Jahren eine fraktographische online-Datenbank, die für das interessierte Fachpublikum kostenfrei zur Verfügung steht. Die Analyse und Bewertung von Bruchflächen und der darauf befindlichen Bruchmerkmale ist ein wichtiger Teilaspekt der Schadensanalyse bei der Suche nach Schadensmechanismen und Schadensursachen. Risse und Brüche an realen Bauteilen können nur dann bewertet werden, wenn gut dokumentierte Vergleichsbrüche aus Laborversuchen zur Verfügung stehen, sei es an Proben oder an Vergleichs-Bauteilen. Daher trägt die AG Fraktographie Bildmaterial zusammen, führt systematisch Laborversuche und Ringversuche durch und analysiert Brüche aus Schadensfällen. Die gewonnenen Daten werden zu Datensätzen zusammengestellt und über die Datenbank zugänglich gemacht. Derzeit ist ein Bestand von ca. 4.500 Bildern in ca. 400 Datensätzen verfügbar, welcher durchsucht werden kann und in Anlehnung an die VDI Richtlinie 3822 organisiert ist.

Weitere Aktivitäten der AG Fraktographie, die in der Datenbank abgebildet werden, sind u.a. die Entwicklung einer fraktographischen Symbolik und die Analyse von Bruchmerkmalen mittels Machine Learning im Zuge der industriellen Gemeinschaftsforschung. Über die aktuellen Ergebnisse und Planungen wird berichtet.

Non-metallic inclusions (NMI) have a significant impact on the final properties of steel products. As of today, the scanning electron microscope equipped with energy‐dispersive spectroscopy (SEM‐EDS) serves as the state of art characterisation tool to study NMI in steel. The automated 2D analysis method with the SEM-EDS allows for a comprehensive analysis of all the inclusions observed within a selected area of the sample. The drawback of this method is the time taken to complete the analysis. Therefore, machine learning methods have been introduced which can potentially replace the usage of EDS for obtaining chemical information of the inclusion by making quick categorization of the inclusion classes and types. The machine learning methods can be developed by either training it directly with labelled backscattered electron (BSE) images or by tabular data consisting of image features input such as morphology and mean grey value processed from the BSE images. The current paper compares both these methods using two steel grades. The advantages and the disadvantages have been documented. The paper will also compare the usage of shallow and deep learning methods to classify the steels and discuss the outlook of the existing machine learning methods to efficiently categorize the NMIs in steel.

PH 13-8 Mo Maraging Stähle werden aufgrund ihrer außergewöhnlichen Kombination von hoher Festigkeit und guter Zähigkeit für sicherheitskritische Strukturbauteile in der Luft- und Raumfahrt eingesetzt. Die mechanischen Eigenschaften werden über eine zweistufige Wärmebehandlung, bestehend aus einer Lösungsglühung im austenitischen Phasenbereich und einer mehrstündigen Auslagerung, eingestellt. Die Auslagerung ist von großer Bedeutung für die Eigenschaften, da im Zuge dieses Wärmebehandlungsschrittes in der martensitischen Matrix intermetallische β-NiAl Ausscheidungen bzw. rückumgewandelter Austenit entstehen, welche die Festigkeit bzw. Zähigkeit von PH 13-8 Mo Stählen maßgeblich bestimmen. Zudem werden die mechanischen Eigenschaften durch die Struktur des Martensits beeinflusst, welche wiederum stark von der Lösungsglühung abhängt.
Eine skalenübergreifende Charakterisierung der mikrostrukturellen Vorgänge während der Lösungsglühung, insbesondere der Korngrößenentwicklung des Austenits, wurde im Rahmen dieser Arbeit durchgeführt. Durch elektrolytisches Ätzen mit konzentrierter Salpetersäure konnten die ehemaligen Austenitkorngrenzen kontrastiert werden. Beim Vergleich der Korngröße vor und nach der Lösungsglühung fiel auf, dass eine deutliche Kornfeinung während dieses Wärmebehandlungsschrittes stattfindet. In-situ Hochtemperatur EBSD Messungen untermauerten in weiterer Folge, dass nach der Phasenumwandlung des Martensits der entstandene Austenit rekristallisiert, obwohl das Gefüge im Ausgangszustand nicht kaltverformt wurde. High energy X-ray diffraction Experimente lieferten darüber hinaus Aussagen über die Kinetik dieser Rekristallisationsvorgänge für unterschiedliche Heizraten. Die Vermutung, dass die Triebkraft für die Rekristallisation eine hohe Versetzungsdichte ist, die vom versetzungsreichen Ni-Martensit beim Aufheizen an den Austenit vererbt wird, konnte schließlich durch in-situ Hochtemperatur TEM Messungen bei Temperaturen von bis zu 900°C bestätigt werden. Die gewonnenen Erkenntnisse zu den mikrostrukturellen Vorgängen während der Lösungsglühung tragen zur Optimierung der mechanischen Eigenschaften von PH 13-8 Mo Stählen bei.

Cr ist ein Schlüsselelement um die Beständigkeit von Fe-, Ni- und Co-Basislegierungen gegenüber wässriger Korrosion und Verzunderung zu erhöhen. Diese erhöhte Beständigkeit wird u.a. auf die Bildung eines Cr-reichen Oxids vom Typ Korund (Cr2O3) zurückgeführt, dass als geschlossene Schicht vor fortlaufender Reaktion der Legierung mit der Umgebung schützt. Hinsichtlich der Elementverteilung und gebildeten Oxidphasen ergibt sich jedoch für die frühen Stadien der Oxidation ein weitaus komplexeres Bild. So wurden in der durchgeführten Studie für insgesamt sieben Fe-, Ni- und Co-Basislegierungen mit Cr-Gehalten ≥ 15 Gew.% nach Oxidation an Luft (400 °C, min. 1 h) Oxidphasen vom Korund-Typ, Spinell-Typ als auch der Natriumchlorid-Struktur nachgewiesen. Unabhängig von der Kristallstruktur der Oxide zeigten aber alle Legierungen zwei bisher in der Literatur nicht systematisch aufgezeigte Parallelen; i) die gebildeten Oxidschichten mit einer Dicke von wenigen Nanometern (< 20 nm) bestehen jeweils zunächst aus einer Monolage von vorwiegend kristallinen Oxidkörnern; ii) die Oxidkörner zeigen hinsichtlich der Elementverteilung eine Mehrlagigkeit mit einer stets Cr-reichen inneren Lage angrenzend zum Metall und einer äußeren Cr-armen Lage. Die Ergebnisse zur Struktur und Elementverteilung wurden integral mittels Röntgendiffraktometrie im streifenden Einfall in Kombination mit Glimmentladungsspektroskopie sowie lokal mittels hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie abgebildet. Aufgrund der dargestellten Gemeinsamkeiten innerhalb der Cr-haltigen Legierungen wird ein gemeinsamer Wachstumsmechanismus für die frühen Oxidationsstadien diskutiert und insbesondere die Bedeutung von Cr bei der Strukturbildung eingeordnet.

Kris ist ein traditioneller Dolch aus Südostasien, welcher insbesondere in Indonesien weit verbreitet ist und seit Jahrhunderten hergestellt wird. Klingen für einen Kris werden auf unterschiedlichste Weise geschmiedet und haben auch sehr unterschiedliches Aussehen. Bei der Verwendung von unterschiedlichen Eisenlegierungen erhält man, wie bei der Damaszenertechnik üblich, sehr variantenreiche Muster auf den Klingen. Einige der hergestellten Krisklingen enthalten auch Meteoriteneisen.
Für Vorversuche zur Herstellung einer Krisklinge wurden Lagen aus Meteoriteneisen, Stahl, Reineisen und Nickel durch schmieden feuerverschweißt.
Teile der Endprodukte wurden metallographisch untersucht. Die Lagenstruktur der unterschiedlichen Materialien ist gut zu erkennen. Da typische Ätzmittel für Stahl (z.B. Nital, Klemm) Nickel nicht angreifen, wurde zur Gefügeentwicklung eine Ionenätzung durchgeführt. Dadurch wurden die Korngrenzen im Nickel sichtbar, jedoch waren die Kontrastunterschiede bei den Eisenwerkstoffen gering. Zuguterletzt wurden auch noch Anlassätzunge bei etwa 300 °C auf einer Heizplatte an Luft durchgeführt. Dabei wurden wiederum die Eisenlegierungen gut kontrastiert, jedoch das Ni kaum.
Die metallographischen Untersuchungen haben gezeigt, dass der beim Feuerschweißen erzeugte Verbund zwischen den einzelnen Lagen sehr gut ist und die Herstellung einer Krisklinge möglich sein sollte.

Überall wo Bauteile aneinander reiben, sie ggf. gleichzeitig einer chemischen oder thermischen Beanspruchung ausgesetzt sind, tritt an der Oberfläche Verschleiß auf.
Um diesen Verschleiß zu verhindern oder zu minimieren, ist der Verschleißschutz von enormer Bedeutung, da so die Lebensdauer von Maschinen oder Geräten erhöht bzw. Produktionsausfälle vermieden werden können.
Häufig werden deshalb metallische Bauteile mit Beschichtungen versehen, um einen effektiven und wirtschaftlichen Betrieb zu gewährleisten.
In vielen Bereichen (Extruderschnecken, Spritzgusswerkzeuge, Heißgasventilatoren etc.) werden für diese metallischen Beschichtungen Kobalt- oder Nickelbasislegierungen verwendet. Diese Werkstoffe garantieren durch ihre besonderen Eigenschaften, eine weichere duktile Matrix mit darin eingelagerten Hartphasen, zumeist Carbide oder auch Boride, sehr gute Verschleiß- und Korrosionseigenschaften, auch in höheren Temperaturbereichen.
Der Bedarf an strategisch wichtigen Rohstoffen wie Kobalt ist allerdings im Zuge der Elektromobilität, z. B. für den Bau von Akkuzellen, stark gestiegen. Hinzu kommt, dass der Abbau von Kobalt schwierig, umweltbelastend und aufgrund zum Teil menschenunwürdiger und menschenrechtsverletzender Arbeitsbedingungen, wie Kinderarbeit, kritisch zu betrachten ist.
Des Weiteren führt die begrenzte Verfügbarkeit von Kobalt (0,004% der Erdkruste) zu exorbitant gestiegenen Preisen, die zudem starken Schwankungen unterliegen.
Aus den genannten Gründen gibt es schon seit vielen Jahren Bemühungen, alternative Hartlegierungen auf Eisenbasis zu entwickeln.
Ziel dabei ist es jedoch nicht, einzelne Werkstoffe zu ersetzten, sondern eine größere Werkstoffauswahl zu ermöglichen, um Rohstoffe verantwortungsvoll, nachhaltig, ressourcensparend, umweltverträglich und nicht zuletzt auch wirtschaftlich nutzen zu können.
Im Beitrag sollen die gängigen Kobaltlegierungen Stellit 1 und Stellit 6, die Nickelbasis Legierung Colmonoy 56 und die Tribaloy Legierung T400 metallographisch untersucht und Gefügebestandteile/ Phasen wie Carbide, Boride oder Lavesphasen, durch geeignete Ätzverfahren beurteilt werden. Dem gegenüber steht die metallographische Analyse der eisenbasierten intermetallischen Hartlegierungen mit den Lavesphasenbildnern FeTi, FeMo und FeNb. Beispielhaft ist die Mikrostruktur einer FeTi Legierung in Abbildung 1 dargestellt.
Eine kurze Zusammenverfassung der verschleißtechnischen Untersuchungen im Miller Test (Dreikörperabrasion) bzw. Stift- Rolle Test (Adhäsion), soll konkludierend einen Ausblick über die Einsatzmöglichkeiten, aber auch der Grenzen der „Alternativlegierungen“ geben.

Die Funktion und die Leistung eine Li-Ionen-Batterie wird maßgeblich durch die Diffusionsfähigkeit von Li in und zwischen den Elektroden und der elektrischen Leitfähigkeit innerhalb der Elektroden beeinflusst. Beides wird maßgeblich durch die Morphologie und Mikrostruktur der Elektroden und Aktivmaterialien bestimmt. Homogene Elektrodenbeschichtungen und eine homogene Verteilung der Aktivmaterialien führen zu einer gleichmäßigen Verteilung von Lithium und gleichmäßigen Stromdichte innerhalb der Zelle, und damit zu einer homogenen lokalen elektrochemischen Belastung der Elektroden – Anode, wie auch Kathode. Eine homogene Belastung und Materialausnutzung gelten als vorteilhaft für das Alterungsverhalten der Batterie [1-3]. Die Beschichtungsdicken der Anoden und der Kathoden werden gegeneinander ausbalanciert. Die Anoden werden in der Zellfertigung in ihrer Kapazität um 10-15 % überdimensioniert [4]. Die Aufnahmefähigkeit der Graphit-Anode für Lithium ist limitiert und ein Überladen der Anode führt zu einem Abscheiden von metallischem Lithium, was die Zelle beschädigen und die Lebensdauer stark verringern kann. Die Überdimensionierung der Elektroden soll dies verhindern. Die Toleranzgrenzen der Elektrodendicken liegen in der Fertigung bei ±2 µm. Um diese Toleranzgrenzen zu erreichen, sind hohe Ansprüche in die Anlagentechnik und in die Prozesskontrolle zu erfüllen [3]. Dadurch eignet sich die Elektrodendicke auch als Kenngröße zur Bestimmung der Fertigungsqualität und Prozessstabilität.
Wir präsentieren eine Methode, die mit einer Kombination aus Lichtmikroskopaufnahmen und Machine Learning-Algorithmen die Mikrostruktur von ganzen Li-Ionen-Rundzellen analysiert und die Schichtdickenverläufe über eine Elektrodenlänge von 90 cm kontinuierlich vermessen kann. Dazu werden Batteriezellen mit einem mehrstufigen Schleif-, Polier- und Infiltrationsprozess materialographisch präpariert und Lichtmikroskopaufnahmen (ZEISS Axio Imager.Z2 Vario) angefertigt. Die Bildaufnahmen zeigen einen Querschnitt durch die gesamte Zelle und des Elektrodenwickels. Die Bildaufnahmen werden mit Machine Learning-Algorithmen in die Bestandteile Anodenbeschichtung, Kathodenbeschichtung, Kupfer- und Aluminiumableiter und Separator segmentiert und bildanalytisch vermessen. Die Anwendung von Machine Learning-Algorithmen ermöglicht eine robuste und akkurate Segmentierung über große Probenbereiche hinweg. Die Ergebnisse werden durch eine Farbskala visualisiert und eine Falschfarbenkarte des Querschnitts erstellt. Damit können Schwankungen in den Schichtdickenverläufen oder Abweichungen in der Elektrodenwicklung leicht identifiziert werden.
Die vorgestellte Methode eignet sich für eine effiziente Qualitätsbewertung von Li-Ionen Batterien für die Prozesskontrolle, sowie bei der Lieferantenbewertung oder für Benchmarkanalysen.

Referenzen

[1] R. Arunachala, C. Parthasarathy, A. Jossen, J. Garche, ECSTransactions 2016, 73, 201.
[2] D. Kehrwald, P.R. Shearing, N.P. Brandon, P.K. Sinha, S.J. Harris, Journal The Electrochemical Society 2011, 158, A1393.
[3] A. Kwade, W. Haselrieder, R. Leithoff, F. Dietriech, K. Droeder, NatureEnergy 2018, 3, 290.
[4] P. Meister, H. Jia, J. Li, R. Kloepsch, M. Winter, T. Placke, Chemistry Materials 2016, 28, 7203.

Werkzeugstähle haben aufgrund ihrer Eigenschaftskombination aus hoher Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit bei gleichzeitig guter Zähigkeit ein großes Anwendungsfeld. Die für die Kunststoffverarbeitung eingesetzten Stähle weisen aufgrund der verschiedenen Legierungskonzepte und Herstellungsverfahren voneinander abweichende Gefügestrukturen auf. Die geforderten Eigenschaften werden etwa durch hohe Primärkarbidanteile, die Ausscheidung von Sekundärhärtekarbiden (SHK), sowie ausreichend hohe Gehalte an freiem Chrom in der Matrix mit geeigneten Wärmebehandlungen eingestellt.
Beim Einsatz von Werkzeugstählen als Werkstoffe für Plastifizierkomponenten von Spritzgussmaschinen kann es aufgrund zyklisch thermischer Erwärmung im Bereich der Anlasstemperatur zu Gefügeveränderungen kommen, die Einflüsse auf die Härte und somit die Verschleißbeständigkeit haben.
Um derartige Temperaturbeanspruchungen nachzustellen, wurden Proben der ausgewählten Stähle im Dilatometer zyklisch thermisch belastet und hinsichtlich Härte und Mikrostruktur untersucht. Es wurden rasterelektronische Methoden angewendet, um die Auswirkung der mikrostrukturellen Veränderung verschiedener Werkzeugstähle auf die Härte der Stähle beschreiben zu können.
Die Ergebnisse zeigten, dass die Häufigkeit der gefundenen SHK nach der wiederholten kurzzeitigen thermischen Beanspruchung über der Anlasstemperatur deutlich zunahm. Die Größenverteilung der SHK veränderte sich hingegen kaum. Zukünftig könnte der Einsatz von Transmissionselektronenmikroskopie, Atomsondentomografie und Nanoindentierung noch genauere Ergebnisse liefern.

Compared to hard metals, high-speed steels exhibit a good combination of high strength with reasonable toughness. These mechanical properties enable the excellent performance of high-speed steels as tool materials in metalworking applications. The composite microstructure with primary- and secondary carbides and the surrounding metallic matrix provides this key feature. To increase efficiency parameters such as tool life, HSS are subject to continuous development regarding heat treatments and their effect on the variation of the microstructure. For tool steels, knowledge of the effect of carbide coarsening heat treatments of high-speed steel on carbide spacing is still incomplete. Therefore, the analysis of the microstructure of tool steels resulting when varying the heat treatment is necessary. In the current work, specimens made from commercially available high-speed steel were subjected to several distinct heat treatments, such as long-term and high-temperature annealing in vacuum. Specimens quenched and tempered to industrial standards are used as a reference. Differences regarding carbide volume fraction, diameter, and spacing were observed with a scanning electron microscope. Furthermore, changes in matrix hardness were studied quantitatively using nanoindentation. Due to the above-described heat treatments, significant carbide coarsening and an increase in carbide spacing were achieved. These changes in microstructural features such as carbide spacing and matrix hardness were then correlated with the applied heat treatment parameters.

Der Klimawandel ist eine der größten Bedrohungen für unsere Gesellschaft, und es ist von größter Bedeutung, ihn durch eine Umstellung des Energiesektors auf umweltfreundliche Technologien zu minimieren. Es gibt verschiedene Ansätze, die miteinander kombiniert, dazu beitragen können die Klimaziele zu erreichen. So kann zum Beispiel Solarenergie genutzt werden, um in Solarzellen Strom zu erzeugen oder Wasser in Sauerstoff und Wasserstoff zu spalten. Wasserstoff kann dann als Treibstoff für Brennstoffzellen dienen, welche im Verkehrssektor oder im stationären Sektor eingesetzt werden können um Strom zu erzeugen. Thermoelektrische Materialien können ebenfalls dazu beitragen den Energiesektor in einen umweltfreundlichen zu verwandeln, da sie in der Lage sind Abwärme in Elektrizität umzuwandeln.
Bei diesen verschiedenen Technologien im Energiesektor spielen die Defekte der eingesetzten Materialien eine zentrale Rolle, da sie die Effizienz und Lebensdauer der verschiedenen Zellen und Bauelemente entscheidend bestimmen. Um die Effizienz zu steigern und die Lebensdauer zu erhöhen, ist es von großer Bedeutung, die Defekte auf verschiedenen Längenskalen zu charakterisieren - angefangen von der Millimeter-/Mikrometer-Ebene bis hin zur atomaren Skala. Die Defektdichte muss statistisch relevant ermittelt werden, während gleichzeitig die atomare Anordnung und die chemische Zusammensetzung an den Defekten mit hoher räumlicher Auflösung bestimmt werden müssen.
Um diese Aufgabe zu erfüllen, haben wir eine skalenübergreifende Methodik angewandt und weiterentwickelt. Mit einem kombinierten Ansatz aus verschiedenen bildgebenden und spektroskopischen Verfahren werden Defekte von der Millimeter-/Mikrometer-Ebene bis hinunter zur atomaren Skala charakterisiert. Zur Bestimmung der Defektverteilung und -dichte wird das Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) oder Electron Beam Induced Current (EBIC) Verfahren in Verbindung mit Experimenten zur Elektronenrückstreuung (EBSD) in einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) eingesetzt. (Raster-)Transmissionselektronen¬mikroskopie (STEM), energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) und Elektronen-Energieverlustspektroskopie (EELS) im STEM-Modus werden häufig mit Atomsondentomographie (APT) kombiniert, um die atomare Struktur und Zusammensetzung der Defekte zu entschlüsseln. Die erfolgreiche Präparation der zum Teil ortsspezifischen Proben mittels Rasterionenmikroskopie (FIB) nimmt dabei einen wichtige Schlüsselrolle ein.
Im Vortrag werden verschiedene Beispiele im Bereich von Solarzellen [1], Photokatalysatoren [2], Brennstoffzellen [3] und thermoelektrischen Werkstoffen [4] vorgestellt und diskutiert. Durch die eingesetzte skalenübergreifende Methodik ist es uns gelungen, die gemessenen Eigenschaften der verschiedenen Systeme zu erklären. So segregieren Kohlenstoffverunreinigungen in Silizium Solarzellen linienförmig an facettierten Korngrenzen und wirken als Rekombinationszentren, wodurch die Effizienz der Solarzellen verringert wird [1]. Die photokatalytischen Eigenschaften von nanostrukturiertem Titandioxid wird durch den Einbau von Bor und Stickstoffverunreinigungen, die auf die Synthese zurückzuführen sind, verbessert [2]. Dies ist auf eine Veränderung der elektrischen Leitfähigkeit zurückzuführen, welche durch die veränderte atomare Anordnung an der Oberfläche (bedingt durch die Verunreinigungen) verursacht wird [2]. Im Fall von polymerbasierten Brennstoffzellen konnten wir Degradationsmechanismen skalenübergreifend aufklären und zeigen, dass die beobachteten Veränderungen in den Elektroden und der Membran durch die Auflösung der nanometergroßen Rhodium Kern/Platin Schale Katalysatoren bedingt wird [3]. Katalysatoren mit einer dickeren Schale besitzen zwar eine geringere Leistung als solche mit dünnerer Schale, aber dafür eine höhere Stabilität, was sich positiv auf die Lebensdauer auswirkt. In einem weiteren Beispiel beschäftigten wir uns mit thermoelektrischen Materialien, deren Eigenschaften ebenfalls von der Art und Anzahl der vorhandenen Defekte bestimmt werden. So können Korngrenzen die Wärmeleitfähigkeit erniedrigen, da Phononen gestreut werden, was ein erwünschter Effekt ist. Allerdings wird durch das Vorhandensein von Korngrenzen oft die Leitfähigkeit erniedrigt, was unerwünscht ist. Durch das Einbringen eines leifähigen Pfades an der Korngrenze lässt sich dies vermeiden [4]. Mit Hilfe unseres Ansatzes konnten wir gezielt Korngrenzen auswählen, Proben für TEM und APT präparieren und im Detail analysieren. So konnten wir erfolgreich das Vorhandensein einer leitfähigen Korngrenzphase („Complexion“) mit einer geänderten atomaren Anordnung und chemischen Zusammensetzung nachweisen.
[1] C. Liebscher, A. Stoffers, M. Alam, L. Lymperakis, O. Cojocaru-Miredin, B. Gault, J. Neugebauer, G. Dehm, C. Scheu, D. Raabe: Phys. Rev. Materials 2018, 2, 023804.
[2] J. Lim, S.-H. Kim, R. Aymerich Armengol, O. Kasian, P.-P. Choi, L. T. Stephenson, B. Gault, C. Scheu: Angew. Chem. Int. Ed. 2020, 59, 5651.
[3] A. Garzón Manjón, M. Vega-Paredes, V. Berova, T. Gänsler, T. Schwarz, N. A. Rivas Rivas, K. Hengge, T. Jurzinsky, C. Scheu: Nanoscale, 2022, 14, 18060.
[4] R. Bueno Villoro, M. Wood, T. Luo, H. Bishara, L. Abdellaoui, D. Zavanelli, B. Gault, G. J. Snyder, C. Scheu, S. Zhang, Acta Materialia 2023, https://doi.org/10.1016/j.actamat.2023.118816.
[5] Die Autorin dankt allen Kolleginnen und Kollegen die an den verschiedenen Arbeiten mitgewirkt haben.

Intermetallic $\gamma$ titanium aluminide based alloys are structural multiphase materials applied at temperatures up to 800°C. During service, they often have to withstand high tensile stresses and resist creep, for example when used in aircraft engines. Due to their diverse crystal structures, the mechanical responses of the individual phases (i.e. $\gamma$ (TiAl), $\alpha_2$ (Ti3Al), and $\beta_o$ (TiAl)) are quite different from each other and in part also temperature-dependent. In order to resolve these responses individually, in situ high-energy x-ray diffraction (HEXRD) tensile tests were performed with TNM samples (Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B in at.%) consisting of different microstructures. In this way, the transition between the elastic and plastic range in the individual phases could be observed very precisely. These experimental tests were supported by a detailed finite element (FE) simulation, where the actual microstructure was realistically modeled based on data gathered by microstructural analysis. Several software tools were used, namely NEPER (microstructure modeling) and ABAQUS (FE software). The simulation sequence was automated using the programming languages Python and Fortran. Utilizing the combination of experiment and simulation, it is shown that the interplay of the different phases is crucial for the understanding of the macroscopic behavior of the material.

Die Idee, aus Serienschliffen dreidimensionale Gefügestrukturen zu rekonstruieren, ist nicht neu. Allerdings ist der Aufwand, manuell viele Einzel-Schliffe zu lichtmikroskopischen Bildstapeln zusammenzusetzen, sehr hoch und steht einer häufigen Anwendung entgegen. Deshalb wird an der BAM ein automatisiertes, Roboter-gestütztes 3D-Metallographie-System entwickelt, das an einer Schliffprobe die Schritte Präparation und Bildeinzug vollautomatisch mit vielen Wiederholungen ausführt. Die Präparation umfasst Schleifen, Polieren und optional Ätzen der Schlifffläche. Der Bildeinzug umfasst autofokussierte lichtmikroskopische Aufnahmen bei mehreren Vergrößerungsstufen. Der erhaltene Bildstapel wird anschließend vorverarbeitet, segmentiert und in ein 3D-Modell umgesetzt, das im Ergebnis wie eine mikrotomographische Aufnahme erscheint, allerdings mit hoher Auflösung bei großem Volumen. Im Gegensatz zu tomographischen Verfahren besteht die Möglichkeit der Kontrastierung durch klassische chemische Ätzung. Geplant ist die Integration weiterer bildgebender und messender Verfahren in dieses System.

Bislang durchgeführte Arbeiten verdeutlichen die Möglichkeiten der Darstellung von Heißgas-Korrosionsschichten, Grauguss-Werkstoffen und räumlich aufgebauten mikroelektronischen Strukturen. Graphit-Partikel in Sphäro- und Lamellenguss haben je nach Formklasse nicht-triviale Geometrien, die sich aus zweidimensionalen Bildern nur begrenzt ableiten lassen. Dreidimensionale Leiterbahnstrukturen müssen hohe Anforderungen an Geometrie und Fehlerfreiheit erfüllen.

Archäologische Fundstücke sind prinzipiell Unikate, auch wenn es von einzelnen Typen mehrere Exponate gibt, so zum Beispiel alte Münzen, welche zum Teil Korrosion aufweisen. Mit konventioneller Computertomographie (CT) konnten so Subferrate untersucht werden, wobei es sich um römische Münzen mit einem Eisenkern und einer Beschichtung aus Bronze handelte. Da die Korrosionsprodukte, das metallische Eisen und die Bronze in den CT-Aufnahmen gut unterscheidbar sind, konnten aus den Bildern geeignete Schnitte für die Metallographie festgelegt werden.
Mittels micro-CT können auch kleinere archäologische Objekte untersucht werden, um einen Überblick zu erhalten. Je nach Objektgröße beträgt die Auflösung der micro-CT zwischen 5 und 10 µm. Nachfolgende metallographische Untersuchungen dienen dazu zur Gefügecharakterisierung und es können an den Schliffen auch Analysen im REM durchgeführt werden.
Es wurden verschiedene Bronzeknöpfe aus Brand- und Körperbestattungen untersucht. Mithilfe der micro-CT der Kontrast zwischen Korrosionsprodukten und metallischer Bronze besonders gut zu erkennen. So können Bereiche nicht korrodierter Bronze durchs metallographische Zielpräparation freigelegt und eingehend analysiert werden.
Liegen mehrere ähnliche Objekte vor, kann durch micro-CT Untersuchungen entschieden werden an welchen Teilen metallographische Analysen erfolgen und an welchen nicht.

The aim of this contribution is to review cases of repeated snap ring failures in service due to intergranular attack, or intergranular corrosion, IGC, and to shed some light on metallurgical aspects of the wet corrosion resistance of the subject martensitic stainless steel X39CrMo17-1, DIN 1.4122. It is important to note that only snap rings, a.k.a. retaining rings for bores, were affected by those failures of intergranular attack (IGA, Kornzerfall). It was determined that the metallurgical root cause of failure was sensitization, resulting from secondary chromium carbide precipitation at grain boundaries (GB), and the ensuing chromium depletion in narrow bands adjacent to the GB, which rendered the matrix there sensitive to selective corrosion (the chromium content in these narrow seams, measuring only a few 10 nm in width, drops below the corrosion resistance threshold of ca. 10.5 %). Snap rings, as the name suggests, require a certain "snappiness" to fulfil their function. It is because of this requirement that all snap rings that experienced failures in the field were heat treated per DIN
EN 10088-2, providing for a low tempering temperature of max. 250°C, leading to a relatively high hardness of ca. 580 HV 10, providing said "snappiness". It turned out that the microstructure resulting from this heat treatment (H/T) is sensitized, rendering the material sensitive to IGA. To the knowledge of the authors, no other components made of this martensitic stainless chromium steel are given this H/T, but rather a high-temperature tempering of 650°C - 750°C per DIN EN 10088-3,producing a lower hardness in the order of ca. 300 HV 10 and largely a lack of "snappiness", the latter being not required by those non-snap ring applications. Metallurgically, it became clear that high-temperature tempering per DIN EN 10088-3 eliminates sensitization by "backfill" diffusion of chromium from the non-depleted matrix into formerly depleted regions next to GB. It was therefore decided in the author's company to eliminate X39CrMo17-1 per DIN EN 10088-2 as a possible material selection.

Oft werden nichtrostende Stähle auf Grund ihres Namens als uneingeschränkt „nichtrostend“ angenommen. Eine bedingungslose Korrosionsbeständigkeit existiert jedoch nicht. Diese ist nur unter der Beachtung von mehreren Faktoren und gewissen Voraussetzungen gegeben.

Einen Faktor stellt die umgebende Atmosphäre dar, besonders zu erwähnen sind hier der Chlorid- bzw. Schwefelgehalt sowie die Feuchtigkeit der umgebenden Luft. Um den richtigen Werkstoff für die entsprechende Umgebungsbedingung wählen zu können, werden nichtrostende Stähle aufgrund der Legierungszusammensetzung in Korrosionswiderstandsklassen eingeteilt. Zudem spielt die Temperatur des Korrosionsmediums eine große Rolle. So beträgt die kritische Lochfraßtemperatur des Werkstoffs 1.4571 bei dem nach DIN EN 10088-2:2014-12 maximal zulässigen Gehalt der Legierungselemente Chrom und Molybdän ca. 33 °C. Eine Beständigkeit gegen Lochfraß ist bei höheren Temperaturen nicht mehr gegeben.
Ein weiterer Faktor mit Einfluss auf die Korrosionsbeständigkeit, ist der Zustand des Grundwerkstoffes. Wird beispielsweise ein austenitischer Stahl zu stark kaltverformt, kann sich Verformungsmartensit bilden und so die Korrosionsbeständigkeit herabsetzen. Daher werden austenitische, nichtrostende Stähle überwiegend im lösungsgeglühten Zustand eingesetzt.
Nicht zu vergessen sei, dass die Grundvoraussetzung für die Korrosionsbeständigkeit der nichtrostenden Stähle an der Bildung einer flächendeckenden Passivschicht aus Chromoxid liegt. Weißt die Oberfläche des Stahls eine zu hohe Rauigkeit auf, Verunreinigungen, Anlauffarben oder gar eingedrückte Partikel aus einem Oberflächenbearbeitungsprozess, kann sich dies störend auf die Passivschichtbildung ausbilden und Korrosionsformen wie vor allem Lochfraß zur Folge haben.
Doch auch wenn alle bereits erwähnten Faktoren, Korrosionswiderstandsklasse, Gefügeausbildung, Art und Temperatur der korrosiven Umgebung und die Oberflächenbeschaffenheit eingehalten werden, gibt es weitere, betriebsbedingte Faktoren, die sich negativ auf die Korrosionsbeständigkeit auswirken können: Das Ausscheiden unerwünschter Phasen, die sich bei höheren Einsatztemperaturen bilden. Zum einen können diese Phasen die Hochtemperaturfestigkeit erhöhen, zum anderen können sie zu einer Werkstoffversprödung führen und vor allem auch die Korrosionsbeständigkeit deutlich herabsenken. Bei einer dieser Phasen handelt es sich um die Sigma Phase, die sich bei längeren Glühzeiten im Temperaturbereich von 600 °C – 900 °C bildet.
Der vorliegende, beschriebene Schadensfall handelt von einem geschweißten Abgasverteiler aus dem Werkstoff 1.4571 (X6CrNiMoTi17-12-2), der in einer erdgashaltigen Atmosphäre im Temperaturbereich zwischen 500 °C und 800 °C betrieben wurde. Während dem Betrieb traten Risse auf, deren Ursache im Rahmen einer Schadensanalyse geklärt werden sollte. Die Rissflächen wurden am Rasterelektronenmikroskop ausgewertet und der gesamte Schadbereich wurde ausgiebig metallographisch untersucht. Anhand dieser Untersuchungen konnte festgestellt werden, dass es sich um einen Korrosionsschaden handelt, der auf Grund der Bildung von Sigma Phase entstand.

“Korrosion” an Mehrschichtverbundrohren - der Schadensfall
Dr. Gunther Pajonk,*

Materialprüfungsamt Nordrhein-Westfalen, 44285 Dortmund, Deutschland
gpajonk@mpanrw.de , *gmpajonk@echkorr.de

Seit der Jahrtausendwende nimmt die Bedeutung von Kunststoffrohren in der Trinkwasserinstal-lation sowie in der Heizung und Klimatechnik ständig zu. Vorher wurden in der Hausinstallation fast nur Rohre aus verzinktem oder nichtrostendem Stahl (1.4404, 1.4571, 1.4521) und Kupferrohre sowie Fittings aus Messing und Rotguss eingesetzt; die Versorgungsleitungen bestanden hauptsäch-lich aus unlegiertem Stahl und aus mit Zement ausgekleidetem Guss. Inzwischen werden dort in steigendem Umfang Kunststoffrohre verwendet. Für die Hauptleitungen sind Rohre bis DN 350 aus Polyethylen PE, Polypropylen PP-R, Polybuten-1 PB und Polyvinylchlorid PVC–U verfügbar.

Solche Kunststoffrohre lassen sich einfach durch Extrudieren in fast beliebiger Länge herstellen. Sie werden als Meterware bis zu 1000m Länge auf Rollen gewickelt oder in Form von Stangen ausgeliefert. Da Kunststoffrohre von der Rolle auf die passenden Längen zugeschnitten werden können, lässt sich die Anzahl von Fügestellen minimieren. Kunststoffrohre sind einfach zu fügen. Je nach Polymersorte werden sie verklebt, bei niedriger Temperatur (bis max. 320°C) verschweißt oder mit Pressfittings verpresst. So lassen sich sehr schnell bei zugleich geringen Kosten lange Rohrstrecken und großflächige Installationen herstellen. Daher sind Polymere ideal zur unterirdi-schen Verlegung von Wasserleitungen und Fernwärmeleitungen bis zum Hausanschluss und in den Gebäuden für Installationen von Trinkwasser-, Warmwasser- und Heizungssystemen.

In der Hausinstallation kommen inzwischen Mehrschichtverbundrohre bis 63 mm aus temperatur-beständigem (PE-RT) bzw. vernetztem Polyethylen PE-X, Polypropylen und Polybuten-1 mit Diffusionsperrschichten aus Aluminium oder dem Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer EVOH bzw. Polyvinylidenchlorid PVDC zur Anwendung. Ihre Steifigkeit macht es möglich, Verbundrohre zu komplexen Geometrien zu biegen und die einzelnen Abschnitte mit Fittings aus Metall oder Kunststoffen zu Rohrsystemen zu verpressen. Namhafte Hersteller haben Messing- und Rotguss-fittings in ihrem Sortiment, mit denen sich Mehrschichtverbundrohre auch in herkömmliche Rohrsysteme aus Metallen integrieren lassen. So können auch von weniger geschulte Personen sehr leicht ganze Häuser mit Rohrensystemen ausgerüstet werden.

In der Öffentlichkeit hält sich das Gerücht, „Installationen aus Verbundrohren seien schadensarm, da sie nicht korrodieren können“. Diese Aussage ist sehr werbewirksam, aber nicht richtig. Verbundrohre sind für eine Lebendauer von 50 Jahren ausgelegt. Die wirkliche Standzeit jeder Installation hängt von den Umwelt- und Betriebsbedingungen z.B. von den Druck-, Temperatur- und UV-Belastungen ab, denen Rohre über die Zeit ausgesetzt sind. Der Begriff der Korrosion gilt nach DIN EN ISO 8044 nur für Metalle und deren Legierungen. Der natürliche Abbau von Polymeren wird als Alterung bezeichnet.

Bei unvorgesehenen Belastungen kommt es zum vorzeitigen Versagen. Gutachter müssen immer wieder zu Schadensfällen in Trinkwasserinstallationen sowie in Klima- und Heizungsanlagen Stellung nehmen, die unter dem Einfluss eines wässrigen Angriffsmittels an Rohrleitungen aus PE, PP oder PB entstehen; Das Schadensbild ähnelt dem der Korrosion. Die Betriebsbedingungen sind vergleichbar; das Angriffsmittel ist Wasser. Es kann schädliche Stoffe enthalten oder ihm werden im Rahmen einer Wasserbehandlung Additive zugesetzt, welche die Eigenschaften des Polymers verändern und seine Funktion, die Funktion seiner Umgebung oder das technische System beeinträchtigen können. Solche Wechselwirkungen führen immer wieder zu erheblichen Schäden.

Die VDI-Richtlinie 3822 „Schadensanalyse“ berücksichtigt diesen Trend. Sie wurde überar-beitet und um die Blätter „Schäden an thermoplastischen Kunststoffprodukten“ Nr. 2.1.1 bis Nr. 2.1.10 ergänzt. VDI 3822, Blatt 2.1.7 beschäftigt sich z.B. mit „Schäden an thermoplastischen Kunststoffprodukten durch mediale Beanspruchung“; eine Übersicht der „instrumentellen Analy-semethoden für die Schadensanalyse an Kunststoffprodukten“ ist in VDI 3822, Blatt 2.1.10 zusammengestellt. Das o.g. technische Regelwerk ist jedoch nur eine Übersicht der Untersuch-ungsmethoden und zeigt die für Thermoplasten üblichen Schadensbilder. Eine Prozedur, wie die Schadensanalyse im Einzelfall ablaufen kann, ist dort nicht enthalten.

Die aktuelle Veröffentlichung soll dazu beitragen, diese Lücke zu schließen, und ein mögliches Verfahren für zukünftige Untersuchungen liefern. Im vorliegenden Beitrag wird ein Beispiel diskutiert, das aus der Trinkwasserinstallation eines Einfamilienhauses stammt und für Schäden an Mehrschichtverbundrohren repräsentativ ist. Das Schadensbild ist in zahlreichen Abbildungen dargestellt; die Versagensursache und der Versagensablauf werden veranschaulicht. Gleichzeitig werden der Untersuchungsablauf und die Methoden präsentiert, die zur Aufklärung des Schadens herangezogen wurden.

*Referenzen*

1. DIN EN ISO 8044: Korrosion von Metallen und Legierungen:Grundbegriffe, 75 Seiten, Beuth Verlag, Berlin 8/2020
2. VDI 3822-Blatt 1: Schadensanalyse: Grundlagen, Begriffe, Definitionen,
   Ablauf einer Schadensanalyse,VDI-Verlag, Düsseldorf, 11/2011
3. VDI 3822-Blatt 2.1.1 -2.2.20: Schadensanalyse: Schäden an thermoplastischen Kunststoffprodukten, VDI-Verlag, Düsseldorf,1/2012
4. DVGW W 542:Mehrschichtverbundrohr in der Trinkwasser-Installation – Anforderungen und Prüfungen, 47 Seiten, DVGW-Verlag, Bonn, 8/2009
5. DIN 8075: Rohre aus Polyethylen (PE), P 80, PE 100, Allgemeine Güteanforderungen, Prüfungen, 27 Seiten,Beuth Verlag, Berlin 8/2018
6. DIN 16833: Rohre aus Polyethylen erhöhter Temperaturbeständigkeit (PE-RT)-PE-RT Typ I und PE-RT Typ II, Allgemeine Güteanforderungen, Prüfung, 13 Seiten, Beuth Verlag,Berlin 9/2009
7. DIN 16836: Mehrschichtverbundrohr-Polyolefin-Aluminium-Verbundrohren, Allgemeine Anforderungen und Prüfungen, 18 Seiten, Beuth Verlag,Berlin 8/2005
8. DIN 16892: Rohre aus vernetzten Polyethylen hoher
   Dichte (PE-X), Allgemeine Güteanforderungen, Prüfung, 19 Seiten,
   Beuth Verlag, Berlin 10/2019
9. DIN 16894:Rohre aus vernetzten Polyethylen mittlerer Dichte (PE-MD X) – Allgemeine Qualitätsanforderungen, Prüfung, 13 Seiten, Beuth Verlag, Berlin 4/2011

10. DIN EN ISO 21003: Mehrschichtverbund-Rohrleitungssysteme für die Warm- und Kaltwasserinstallation innerhalb von Gebäuden, Teil 1-Teil 3;Teil 5, Allgemeines, Rohre, Formstücke, Gebrauchstauglichkeit des Systems,18 Seiten,Beuth Verlag, Berlin

    Eine vollständige Ausarbeitung steht online zur Verfügung:
    Hauptartikel: “Korrosion” an Mehrschichtverbundrohren - der Schadensfall
    https://docplayer.org/229643147-Korrosionan-mehrschichtverbundrohren-der-schadensfall-1-2.html
    Exkurs 1: Fehlerdefinition und Haftung
    https://docplayer.org/229651273-Fehlerdefinition-und-haftung-zum-beitrag-korrosion-an-mehrschichtverbundrohren-der-schadensfall.html
    Exkurs 2: Polyethylen-Qualitäten für Trinkwasseranwendungen
    https://docplayer.org/229651289-Zum-beitrag-korrosion-an-mehrschichtverbundrohren-der-schadensfall.html
    Exkurs 3: Mechanismen der Synthese und des oxidativen Abbaus von Polyolefinen
    https://docplayer.org/229651293-Mechanismen-der-synthese-und-des-oxidativen-abbaus-von-polyolefinen-zum-beitrag-korrosion-an-mehrschichtverbundrohren-der-schadensfall.html
    Exkurs 4: Verbundrohr-Typen und deren Herstellung
    https://docplayer.org/229669454-Verbundrohr-typen-und-deren-herstellung-zum-beitrag-korrosion-an-mehrschichtverbundrohren-der-schadensfall.html
    Exkurs 5: Normative Anforderungen an Mehrschichtverbundrohre
    https://docplayer.org/229662030-Normative-anforderungen-an-mehrschichtverbundrohre-zum-beitrag-korrosion-an-mehrschichtverbundrohren-der-schadensfall.html
    Exkurs 6: Methoden zur Analyse von thermoplastischen Werkstoffen
    https://docplayer.org/229686951-Methoden-zur-analyse-von-thermoplastischen-werkstoffen-zum-beitrag-korrosion-an-mehrschichtverbundrohren-der-schadensfall.html

Künstliche Intelligenz (KI) und maschinelles Lernen (ML) sind allgegenwärtig und haben auch in der Metallographie bereits ihr enormes Potenzial unter Beweis gestellt. Neben dem Einsatz für einfache, langwierige und arbeitsintensive Aufgaben liegt der Fokus zunehmend auch auf der Analyse, Segmentierung und Klassifizierung komplexer Gefüge, bei denen traditionelle Methoden an ihre Grenzen stoßen. Ein Aspekt der jedoch bei der Bewältigung dieser Aufgaben häufig übersehen oder vernachlässigt wird, ist die saubere, objektive und reproduzierbare Zuordnung der Grundwahrheit – die Basis einer robusten und verlässlichen Implementierung des überwachten maschinellen Lernens.
Wesentliche Grundlage dafür ist das materialwissenschaftliche und werkstofftechnische Verständnis über alle Schritte einer vollständig reproduzierbaren Präparation, Kontrastierung und Abbildung sowie ein quantitatives Verständnis aller Parameter der Gefügeanalyse.
In diesem Vortrag werden exemplarische Beispiele vorgestellt, bei denen eine verlässliche Gefügecharakterisierung die unverzichtbare Grundlage für die erfolgreiche Anwendung von ML zur Gefügeklassifizierung mit sehr hoher Genauigkeit bilde:
1. Die neuartige in-situ-Ätzzelle „ThEtching", die die Erforschung optimierter und exakt reproduzierbarer Gefügekontrastierung mit geringster Varianz in den Schliffbildern ermöglicht.
2. Korrelative Mikroskopieansätze, die eine objektive Zuordnung der Grundwahrheit durch die Verknüpfung verschiedener Mikroskopietechniken, einschließlich Elektronenrückstreuungsdaten garantieren.
3. Die gezielte Anwendung von ML für die Klassifizierung komplexer Gefüge und kritische Diskussion der Ergebnisse.

Ohne Mikroelektromechanische Systeme (MEMS) ist die moderne Welt nicht funktionsfähig. In jedem elektronischen Gerät wie Smartphone, Autoelektronik, medizinischen Geräten, Wearables etc. befinden sich Sensoren und Aktuatoren. Da immer mehr Funktionalität auf kleinstem Raum realisiert werden soll, bietet die PowderMems -Technologie eine Vielzahl an Möglichkeiten zur Miniaturisierung.
Das PowderMEMS-Verfahren des Fraunhofer ISIT ermöglicht die Integration nahezu beliebiger Materialien in planaren Substraten wie Silizium, Glas, Keramik und PCB. PowderMEMS bietet diverse Vorteile: eine große Auswahl an Materialien, Strukturdicken von mehreren hundert Mikrometern bei hoher lateraler Präzision, niedrige Prozesstemperaturen und thermische Beständigkeit, die eine reinraumkompatible Weiterbearbeitung der Komponenten erlauben. Eine offene Porenstruktur ermöglicht auch mikrofluidische Anwendungen.
Die vielzähligen Freiheitsgrade des PowderMEMS-Verfahrens ermöglichen die Erzeugung von funktionalen Mikrostrukturen für eine große Spanne von Anwendungsfeldern. Diese sind in den Bereichen MEMS-Sensorik und –Aktorik, Mikrofluidik, Energy Harvesting sowie Mikroelektronik. zu finden z.B. MEMS-Gassensoren, MEMS-Drucksensoren oder Energie- Harvesting: Energieautarke Sensorik an schwer zugänglichen Orten z.B. Getrieben, Startergeneratoren, Kurbelwellen, Bohrköpfen etc.
Das Verfahren basiert auf der Agglomeration von mikrofeinem Pulver z.B. NbFeB (Partikeln) mittels Atomlagenabscheidung (ALD). Zuerst wird eine Form, beispielsweise Mikrokavitäten in einem Siliziumsubstrat, mit losem Pulver gefüllt. Die Partikel werden dann durch eine ALD-Abscheidung bei niedrigen Temperaturen untereinander zu mechanisch stabilen Strukturen verbunden. Dabei dringen die Gase der ALD-Abscheidung durch die gesamte Partikelansammlung und bilden um jedes Partikel eine Schicht von mehreren zehn Nanometern dicke. In der Folge sind die Partikel über die gesamte Tiefe der Mikrokavitäten (bis zu ca. 700 µm) zu einem porösen dreidimensionalen Körper verbunden. Die resultierenden PowderMEMS-Strukturen sind schrumpfungsfrei, mechanisch stabil und thermisch beständig. Strukturabmessungen zwischen 30 Mikrometern und mehreren Millimetern lassen sich mit hoher Präzision auf Substratebene realisieren.

Im Vortrag werden die Technologie und die begleitenden analytischen Untersuchungen bei der Entwicklung von MEMS- Bauteilen mit Hilfe der Metallographie, FIB- und TEM-Präparation, EDX-Analyse sowie Computertomographie erläutert.

Understanding recrystallization processes is central to determining the properties of wrought alloys. To characterize this process in situ electron backscatter diffraction (EBSD) was used and optimized to measure the microstructural changes during heating at constant rates and isothermal annealing. The number of individual measurements during recrystallization is of central importance for a sufficient evaluation of its kinetics. To this end, the acquisition parameters and evaluation strategy of the EBSD scans have been optimized and improved, allowing heating rates of up to 10 K/min for continuous heating experiments and 90 K/min to reach the set isothermal temperature with the current equipment. The recrystallization behavior of cold-rolled aluminum alloys was studied by the method described. The so-called Avrami curves, the kinetic curves of recrystallization, are extracted from the EBSD data and their dependence on heating rate, annealing temperature, deformation state and alloy is presented. To account for potential concurrent precipitation, the precipitation state was investigated with scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy before and after the annealing treatment. In addition, the Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorow (JMAK) model is used to evaluate recrystallization kinetics, and the limitations of the model are discussed. Further evaluation analyzed the evolution of texture with special attention to the cube component during the recrystallization process, which showed preferential nucleation at the beginning of recrystallization for one alloy. In order to compare the in situ results with more conventional methods for determining recrystallization, a series of isothermally annealed samples were prepared and analyzed with hardness measurements and ex situ EBSD.

Grain growth in the austenite (γ-Fe) single-phase region was studied under isothermal annealing conditions at temperatures of 1050 °C, 1150°C, 1250°C and 1350 °C for 2400 seconds by high-temperature laser scanning confocal microscopy (HT-LSCM). The presentation will critically address the potential and limits of HT-LSCM for in-situ grain growth observations.
Results for systems of pure γ-Fe (Fe > 99.98%), Fe-P with 0.026% P, 0.044% P and 0.102% P as well as Fe-0.20%C-P with 0.06% P, 0.10% P, 0.16% P will be presented. The arithmetic mean of grain sizes (determined with ASTM E112) as well as the grain size distribution, both resolved in time, depend on temperature and chemical composition. This valuable information could be used to contribute to mathematical models of classic grain growth theory. Grain growth in pure Fe was supposed without the influence of solute drag or precipitation mechanisms and results provided the quantification of grain boundary mobility of pure iron. In binary Fe-P systems as well as in ternary Fe-C-P systems, grain growth was only inhibited by grain boundary (GB) segregation of Phosphorus (impurity induced solute drag effect), allowing conclusions on the solute drag effect.
The presentation will end with an outlook on ongoing and future research activities.

Ziel dieser Arbeit ist es ein besseres Verständnis für das Porenbildungsverhalten in dünnen Kupferschichten bei thermo-mechanischer Belastung zu erreichen. Dabei wurden insgesamt drei Einflussfaktoren untersucht: (1) unterschiedliche Tiefen innerhalb der Kupferschicht, (2) die Inhomogenität der thermischen Belastung und (3) das Vorhandensein einer Passivierungsschicht über der Kupferschicht. Um die thermo-mechanischen Belastungsbedingungen nachzubilden, die bei einem Kurzschluss- oder einem Überlastereignis in applikativen Leistungshalbleiterbauteilen auftreten, wurden aktiv beheizte Halbleitertestchips verwendet. Nach den Belastungstests wurden die Proben elektropoliert, um Schädigungsporen im Inneren der Cu-Metallisierung freizulegen. Diese wurden dann mittels Rasterelektronenmikroskopie charakterisiert und mit Hilfe einer Matlab-basierten Bildauswertungssoftware quantifiziert. Es zeigte sich, dass die Kupfertiefe keinen Einfluss auf die Porendichte hat. Im Gegenteil dazu deuten eine lokal reduzierte thermische Belastung aufgrund inhomogener Erwärmung sowie das Vorhandensein einer Polyimid-Passivierungsschicht auf eine geringere Degradation im Hinblick auf Porendichte hin. Die im Zuge dieser Bachelorarbeit gewonnen quantitativen Daten können künftig für die Kalibrierung von Modellen zur Simulation von Porenbildung herangezogen werden.

In zwei Brammen eines ULC-Stahls mit unterschiedlichen Sauerstoff- und Stickstoffgehalten wurde die Positions- und Größenverteilung nicht-metallischer Einschlüsse mit einer Mindestgröße von 1 µm mittels REM/EDX untersucht. Die Präparation großer Probenflächen ermöglicht die vollständige Einschlussanalyse über die gesamte Brammendicke von 250 mm. Die Einschlüsse bestehen hauptsächlich aus Al2O3 und TiN. Die Einschlussdichte wird durch die Konzentration von Sauerstoff und Stickstoff und die Größenverteilung durch die Erstarrungs- und Abkühlbedingungen bestimmt. Durch eine Abnahme der Abkühlrate beim Stranggießen von der Oberfläche zur Mitte des Stranges sind nicht-metallische Einschlüsse in Richtung Brammenmitte größer. Dieser Trend ist besonders deutlich für TiN ausgeprägt und kann auf ein diffusionskontrolliertes Wachstum der Partikel zurückgeführt werden. Da im Bereich der Brammenkanten die höchsten Abkühlraten auftreten, sind die Einschlüsse dort am feinsten. Al2O3-Einschlüsse liegen teilweise in Clustern vor, insbesondere in Nähe der Brammenoberfläche.

Blockgießer in der Edelstahlproduktion stehen vor einer Vielzahl von Herausforderungen. Neben dem Einstellen der Legierung im Schmelzprozess, unter Vermeidung der Absorption von Wasserstoff, sind auch die Bedingungen während des Gießprozesses wie Strömungsgeschwindigkeit, Gießtemperatur und mehr zu kontrollieren. Jedoch kommt es trotz bester Kontrolle der Prozessbedingungen zu unvermeidbaren, innerdentritischen Poren (mehrere 10μm) und interdentritischen Poren (bis zu mm große Bereich), allfällige Korngrenzenphasen sowie Seigerungen im erstarrten Block. Diese Störstellen müssen für ein funktionstüchtiges Produkt, während des nachfolgenden Schmiedeprozesses minimiert werden. Gelingt dies nicht, können im Rahmen einer nachfolgenden Ultraschallprüfung Schadensfälle auftreten, die zu einer Reklamation beim Stahlerzeuger führen. Die Herausforderung der Qualitätssicherung des Stahlwerks ist es, die Ursache des Schadenfalls zu bestimmen. Für den vorliegenden Schadensfall wurden Untersuchungen mittels lichtoptischer und Rasterelektronenmikroskopie durchgeführt. Bei der Untersuchung wurden Risse in perlitischen Seigerungszeilen mit Zwischenstufengefüge oder Martensit gefunden. Die Rekonstruktion des Risswachstums hat als Rissausgang ungeschlossene Poren mit Anzeichen von Wasserstoffversprödung ergeben. Der Schadensfall konnte auf eine zu geringe Umformung während des Schmiedens zurückgeführt werden, bei dem die härtere Seigerungszeile dem Schließen der Poren entgegenwirkte, wodurch unter Beisein von Wasserstoff während oder nach dem finalem Abkühlschritt Risswachstum auftrat.

Mo- und W-Werkstoffe werden von tiefen bis hin zu Temperaturen deutlich über 2000 °C in verschiedensten Anwendungen eingesetzt. Die Gründe hierfür sind deren ausgezeichnete mechanische Hochtemperatureigenschaften, ein niedriger thermischer Ausdehnungskoeffizient, eine gute Wärmeleitfähigkeit und eine sehr gute Korrosionsbeständigkeit gegenüber viele Säuren, Glas- und Metallschmelzen. Anwendungsbeispiele sind die Elektronik, die Medizintechnik, die Glasindustrie, die Lichtindustrie oder auch die Metall- und Kunststoffformgebung, um nur einige zu nennen.
Die beiden Metalle der 6-ten Gruppe des Periodensystems weisen einige Besonderheiten auf. Die spröd-duktil Übergangstemperatur der beiden kubisch-raumzentrierten Elemente wird sehr stark von der Mikrostruktur beeinflusst und die Korngrenzen spielen dabei eine wesentliche Rolle. Im Gegensatz zu anderen Metallen nimmt bei Mo und W mit zunehmender Erholung, und insbesondere mit Einsetzen der Rekristallisation, die Duktilität ab. Verschiedene Probenpräparationen und Verfahren für die Bewertung dieser Vorgänge werden vorgestellt. Darüber hinaus wird auf die Charakterisierung der Korngrenzen und den Einfluss der thermomechanischen Behandlung auf die Bildung festigkeitssteigernder Karbide in der Mo-Legierung MHC eingegangen.
Die Bildung von flüchtigen Oxiden in oxidierenden Atmosphären ab ca. 600 °C bei Mo und ab ca. 750 °C bei W erfordern Schutzschichten für den Hochtemperatureinsatz. Der Alterungsmechanismus von Silizidschichten auf Mo wurde mit energie- und wellenlängendispersiver Röntgenspektroskopie und Nutzung der Elektronenrückstreubeugung untersucht.

High entropy alloys (HEA) represent a relatively new class of materials with promising properties for various applications. In recent years, these alloys have received considerable attention as potential heterogeneous catalysts in chemical and electrochemical reactions. Their enhanced catalytic activity is controlled by chemical composition, surface atomic coordination, electronic configuration, and degree of microstructural metastability. Single–phase HEA are of particular importance because they possess a uniform microstructure that is useful for designing and prediction of mechanical and potential functional properties. The cooling rate has a significant impact on the formation of microstructure, affecting the size of grains, as well as distribution and composition of precipitates and phases that are being formed during solidification. In the frame of our research work, the influence of different cooling rates on the microstructure of Ag20Pd20Pt20Cu20Ni20 HEA were studied. The microstructure and phase constituents were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray Diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). Liquid phase separation with consequential monotectic reaction resulted in an anomalous multiphase casted microstructure. With an increase in the cooling rate using melt spinning technique, the number of formed phases and the size of the grains decreased, and the high entropy supersaturated solid solution was attained as the atoms in the alloy did not have enough time to diffuse and to rearrange themselves into a stable, ordered structure. It was also confirmed that higher cooling rates cause severe lattice distortion and create at the surface coordinatively unsaturated sites which are essential for the bonding and activation of the reactants and therefore significantly improve the potential catalytic properties of the Ag20Pd20Pt20Cu20Ni20 alloy.

Electrolytic polishing and etching is a finishing method that removes material from a metal or alloy through an anodic dissolution process. A sample is placed as an anode in an electrolytic cell and the electrolysis produces a surface suitable for metallographic analysis. The polishing process is characterized by the elimination of surface roughness and the formation of smooth and bright surfaces. Etching can often be performed in the same electrolyte by simply reducing the applied voltage to 10 percent of that required for polishing. The method is widely used in industry because of its simplicity and ability to polish complex shapes. Manufacturers of metallographic equipment present their products as automated. Only the electrolysis process itself is automated. After finishing, the sample must be immediately removed manually by the operator and cleaned. This process is critical with regard to the quality of the final sample surface and safety, because hazardous substances are often handled. The robot is placed next to a electrolytic equipment and handle all sample movements and cleaning in the ultrasonic bath in this experiment. The samples are made from ER308LSi austenitic stainless steel using 3D printing by Wire Arc Additive Manufacturing (WAAM). The final surface is achieved electrolytically on the commercial equipment. The samples handled by a metallographer in one case and a robotic arm in the other. The aim of the experiment is to compare the microstructure, especially with regard to the possibility of distinguishing delta ferrite. The surface is characterized using various microscopic techniques. Robotization can be the key to improving surface quality and safety.

In diesem Vortrag geht es um die Geschichte von Hugo Junkers und die Entwicklung des Ganzmetallflugzeuges.
Hugo Junkers gründete 1895 in Dessau die Firma Junkers & Co. und war bis 1932 Eigentümer der Junkers Motorenbau GmbH und Junkers Flugzeugwerk AG. Anfänglich als Konstrukteur von Gasthermen bekannt, entwickelte Junkers als Hochschullehrer und Forscher, Ingenieur und Unternehmer grundlegende Neuheiten im Flugzeugbau, wie Ganzmetallbau und gewellte Struktur.
Daneben stellte sein Konzern auch Flugmotoren her. Er gründete die Fluggesellschaft Junkers Luftverkehr AG, die 1926 aufgrund erheblicher finanzieller Schwierigkeiten und auf Druck der Reichsregierung mit dem Deutschen Aero Lloyd zur Lufthansa fusionierte. Infolge der Weltwirtschaftskrise gerieten die Werke 1932 erneut in finanzielle Schwierigkeiten. Da er als Demokrat und Pazifist den Nationalsozialisten im Wege stand, wurde er 1933 enteignet und erhielt Stadtverbot für Dessau. Er wurde gezwungen, angeblich um sich wissenschaftlicher Forschung zuzuwenden, die Leitung seiner Werke aufzugeben und sich nach Bayrischzell in Bayern zurückzuziehen.
Zwei Jahre später starb er an seinem 76. Geburtstag und wurde anschließend auf dem Waldfriedhof in München beerdigt. Interessant ist, dass Herr Hugo Junkers sich mit der Herstellung eines Ganzmetallflugzeuges beschäftigte und es auch herstellte. In diesem Vortrag geht es hauptsächlich um den Werkstoff Aluminium und seine Legierungen, die in einem Ganzmetallflugzeug in den Junkers Werken verarbeitet wurden.
Dabei wurden verschiedene Bauteile aus einer Junkers 87 und aus dem Motor JUMO211 materialographisch untersucht. Dazu wurde an allen vorliegenden Bauteilen einer Funkenspektroskopie zur Ermittlung der Werkstoffzusammensetzung durchgeführt.
Die ermittelten Werkstoffzusammensetzungen wurden dann mit vorliegenden Datenblättern aus dem Fliegwerkstoff Handbuch vom Reichluftfahrtministerium Technisches Amt verglichen, um die originale Werkstoffbezeichnung von vor 1945 mit den heutigen Bezeichnungen zu vergleichen. Um noch mehr werkstoffliche Kennwerte zu bekommen, wurden Zugversuche an den Bauteilen durchgeführt, soweit diese es zuließen, eine DIN- Zugprobe zu entnehmen. Die Flugzeugbauteile stammen aus abgestürzten Junkers Flugzeugen verschiedener Fundorte in Deutschland. Alle ermittelten Kennwerte wurden daraufhin mit den heutigen verarbeiteten Flugzeugwerkstoffen (hauptsächlich die Aluminiumlegierungen) verglichen

Es gibt viele Materialien bzw. Werkstoffe, die untersucht werden und nicht direkt mit dem Bereich Materialographie in Verbindung gebracht werden.
Beispiele hierfür sind Proben aus speziellen Bereichen der Forschung, Entwicklung und Technik, Biologie, Archäologie, Paläontologie, Elektrotechnik u.v.m.. Hier sollen auch die bekannten Verfahren aus der materialographischen Probenpräparation Anwendung finden.
Dabei gibt es im Vorfeld die unterschiedlichsten Fragestellungen, z.B. ob eine mikroskopische Untersuchung Sinn macht und wie aufwendig eine materialographische Probenpräparation ist.
In 45 Jahren meiner Tätigkeit als Werkstoffprüfer und Werkstofftechniker sind viele solcher interessanten und außergewöhnlichen Materialien von mir präpariert worden. Es war immer sehr spannend und eine Herausforderung, diese so zu präparieren, dass man diese Materialien optimal unter dem Mikroskop untersuchen kann. In meinem Vortrag werden Materialien aus folgenden Bereichen u.a. gezeigt:
1.) Paläontologische Präparate, die mehrere Millionen Jahre alt sind
2.) Biologische Materialien aus der Welt der Pflanzen und Tiere
3.) Materialien aus der Elektrotechnik vor 1945
4.) Historische Gläser
Auch bei diesen Materialien werden die normalen Abläufe der Präparationstechniken eingehalten, beginnend mit der Probenentnahme über das Einbetten bis zur fertig präparierten Probe.
In meiner Präsentation werden viele sehr interessante Materialien gezeigt und mit spezifischem Wissen erklärt.

Gemeinsame Eröffnung
- Einführung und Einladung zu einer Gedenkminute für Markus Rettenmayr
- Kurzdarstellung Werdegang Markus Rettenmayr
- Wirken von Markus Rettenmayr im Fachausschuss Materialographie
- Erinnerung als Preisträger des Mitsche-Preises

Der Einfluss der Vibrationspolierzeit auf die Qualität von EBSD-Mappings eines mehrphasigen Gefüges wird an CuZn30//CuZn80-Diffusionspaaren untersucht und optimiert. Die Diffusionspaare bestehen aus vier verschiedenen Phasen, deren Härte zwischen 70 HV0,1 und 454 HV0,1 variiert. Diese werden zuerst mechanisch geschliffen, poliert und anschließend durch eine Vibrationspolitur endpräpariert. Eine Vibrationspolitur von 2 h liefert für alle Phasen die höchste Qualität der aufgenommenen Kikuchi-Muster (Image Quality (IQ)-Werte) und die höchste korrekte Zuordnung der einzelnen Bildpunkte des Mappings. Präparationsartefakte, wie Reliefbildung, treten erst bei höheren Vibrationspolierzeiten (> 2 h) auf. Eine Vibrationspolitur der Diffusionspaare von 0,5 h liefert bereits eine ausreichende Oberflächenqualität für EBSD-Analysen.

Die additiven Fertigungstechnologien haben in den letzten Jahren zunehmend an Bedeutung gewonnen. Eine der Herausforderungen bei der Analyse von additiv gefertigten Bauteilen und Rohstoffpulver ist die metallographische Probenpräparation, sowie die anschließende Interpretation des Gefüges. Ganzgleich um welche Probenart es sich handelt, die grundlegende Arbeitsweise bei der Präparation ist analog zu der konventionellen Probenpräparation. Das Ziel des Beitrags ist, verschiedene Präparationsmethoden für häufig eingesetzte AM-Materialien wie Titan, Aluminium und Edelstähle auf ihre Eignung für die anschließende Gefügeanalyse zu evaluieren. Das materialographische Verfahren folgt der herkömmlichen Abfolge mit Trennen, Einbetten, Schleifen- und Polieren, sowie Ätzen. Die Oberfläche muss plan und frei von Kratzern sein, alle Gefügebestandteile müssen deutlich sichtbar sein und das Gefüge sollte nach der Präparation idealerweise keine Verformungen und Artefakte aufweisen. Neben der Präparationsmethodik wurden ausgewählte Ätzmittel auf ihre Durchführbarkeit untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass es nur geringe, aber wichtige Unterschiede zu klassisch gefertigten Bauteilen gibt. Eine Anpassung des Prozessablaufes während des Einbettens und die Anpassung der Präparationsparameter beim Schleifen und Polieren sind entscheidend für die Qualität und Aussagekraft des herstellten Schliffes.

Eine der größten Herausforderungen beim Recyclen von Aluminium stellt die Anreicherung von Eisen dar, die durch Verunreinigungen mit Stahl im Al-Schrott verursacht wird. Die niedrigen Grenzwerte von Knetlegierungen für Eisen sind deshalb ohne Verdünnung mit Primäraluminium kaum einzuhalten. Knetlegierungen mit einer höheren Fe-Toleranz könnten zu einer deutlichen Steigerung des Recyclinganteils beitragen und damit die Nachhaltigkeit von Al-Knetlegierungen wesentlich erhöhen.
Vor der Warmverformung werden die Knetlegierungen in der Regel einer Homogenisierungswärmebehandlung unterzogen, welche die Verarbeitbarkeit verbessert. Es ist jedoch nur wenig über den Einfluss hoher Fe-Gehalte auf den Homogenisierungsprozess bekannt. Daher untersuchen wir den Einfluss einer Erhöhung des Fe-Gehalts in EN AW-6082 von 0,2 Gew.-% auf einen nicht standardisierten Wert von 0,7 Gew.-% auf die Homogenisierung.
Um die Phasenbildung im Laufe der Homogenisierung zu charakterisieren und die zwei gewählten Legierungsvarianten zu vergleichen, wurden Proben zu unterschiedlichen Zeitpunkten abgeschreckt und mikroskopisch untersucht. Neben der Analyse der groben Korngrenzenphasen wurden auch drei innovative Methoden für Rasterelektronenmikroskopie von interkristallinen Phasen eingesetzt, die in den letzten Jahren am LKR Leichtmetallkompetenzzentrum Ranshofen entwickelt wurden: erstens eine Elektropoliertechnik bei tiefen Temperaturen (Kryopolieren) zur Verbesserung des Kontrasts der intrakristallinen Mg-Si-Phasen; zweitens die automatische Segmentierung von nanoskaligen Dispersoiden mittels Deep Learning; drittens eine stereologische Methode zur Dekonvolution der beobachteten flächenbezogenen (2D) Größenverteilungen von Dispersoiden in volumsbezogene (3D) Verteilungen. Die Kombination dieser Methoden erlaubt eine vollständige Charakterisierung der wichtigsten metallurgischen Vorgänge während der Homogenisierung. Somit kann der Einfluss von Fe auf die Vorgänge bewertet werden.

Großgasmotoren stellen bei der Energieversorgung und beim Transport nach wie vor eine zentrale Rolle dar. Auf Grund der gesetzlichen Emissionsvorschriften und den hohen Treibstoffkosten ist eine weitere Steigerung des Motorwirkungsgrads bei gleichzeitiger Reduzierung der Emissionen notwendig. Diese Entwicklungstätigkeiten führen zu Brennverfahren mit mageren Kraftstoff-Luftgemischen sowie hohen Zünddrücken und -temperaturen. Die im Brennraum vorherrschenden Bedingungen führen dabei zu hohem Verschleiß der Zündkerzenelektroden. Konventionelle Elektroden sind auf Grund der eingesetzten Edelmetalllegierungen teuer und erreichen zunehmend die Grenzen hinsichtlich der geforderten Einsatzzeiten.

Alternative keramische Elektrodenmaterialien weisen in vielen Bereichen Vorteile gegenüber den konventionellen Materialien auf. An dieser Stelle seien die hohe thermische Stabilität sowie Oxidations- und Korrosionsbeständigkeit zusammen mit den vergleichsweise geringen Rohstoffkosten zu erwähnen. Als Nachteile gelten die oft unzureichende elektrische Leitfähigkeit, die Sprödigkeit sowie die herausfordernde Fügung mit metallischen Materialien.

In der vorliegenden Arbeit werden anhand von ausgewählten Materialien mittels keramographischen Methoden das Verschleiß- und Oxidationsverhalten beurteilt. Schliffe von der Fügezone dienen zur Untersuchung der Gefügeentwicklung im Zuge des Anbindungsvorgangs. Die Ergebnisse zeigen die Stärken, Schwächen und Grenzen der ausgewählten Keramiken als Elektrodenmaterialien basierend auf keramographischen Methoden, die wesentlich zum Verständnis von Oxidationsverhalten, Anbindungsmöglichkeiten und Verschleiß beigetragen haben.

The multitude of extreme environments in nuclear, aerospace or other extreme environment applications pose a true challenge in materials selection. A combination of coupled extremes like radiation damage, corrosion, stress, temperature and activation concerns lead to the fact that only a rather limited number of materials are suitable for those environments. However, revisiting the materials selection approach and utilizing novel manufacturing capabilities like 3D metal printing has the potential to unify complicated shape and geometries with changing materials properties. Materials properties can be tailored either using laser processing and localized heat treatments or compositional variations during the processing. This presentation will cover the process of materials selection to gradient prints on several examples from a number of different applications and provide examples of how 3D metal printing can generate graded components either via heat treatments or compositional variation. We will show how print parameters and even component shape can change the outcome of the build to demonstrate that controlling the parameters may lead to tailored properties. High resolution EBSD in combination with mechanical testing reveals the effects of manufacturing condition on the performance and microstructure.

Es werden Havarien durch Sprödbruch massiver Stahlkomponenten gezeigt. Aus den möglichen Versagensmechanismen, die dafür verantwortlich sein können, fokussiert sich der Beitrag auf „Stickstoffalterung“ und „Muschelbruch“, die auf völlig unterschiedlichen metallkundlichen Vorgängen beruhen und stellt diese systematisch dar.

Mit Hilfe der Fraktographie könne Bruchoberflächen untersucht und bezüglich ihrer Erscheinungsform und Morphologie beschrieben werden. Der Bruch dient als Datenträger des Bruchgeschehens, da sich sowohl das Gefüge als auch die physikalischen Eigenschaften sowie die Belastungssituation auf die Bruchstruktur auswirken. Im Rahmen dieses Beitrages wird dargelegt, dass die fraktographische Untersuchung über das bloße Betrachten der Bruchflächen hinausgehen kann. Um Erkenntnisse über den Zusammenhang zwischen der Bruchmorphologie und dem Werkstoffgefüge zu gewinnen, ist es auch möglich, den Bruch durch Ätzen oder elektrolytisches Abtragen zu präparieren. Dabei kann ein im Labor erzeugter Bruch sowohl als Vergleichsbruch dienen als auch als Präparationsmethode eingesetzt werden.

Das BMWK-geförderte Projekt “HL-Blech” befasst sich mit der Entwicklung von niedriglegierten Stählen, die bei hohen Energiedichten geschweißt werden und für die Konstruktion von Monopiles verwendet werden sollen. Zur Bewertung der mechanischen Eigenschaften werden unter anderem fraktographische Untersuchungen herangezogen. Kerbschlagproben der Werkstoffe werden hierzu auf die Erfüllung der Norm EN 10225-1 bei ausgewählten Temperaturen unter 0°C geprüft, um den Spröd-Duktil-Übergang zu identifizieren. Im Anschluss werten Experten die Bruchflächen visuell aus und ermitteln prozentuale Anteile der Bruchklassen, was jedoch oft subjektiven Einflüssen unterliegt.

In diesem Beitrag wird gezeigt, wie mithilfe des Machine Learning, also objektiven und effizienten computerbasierten Lernalgorithmen, Kerbschlagproben und insbesondere Mischbrüche semantisch segmentiert werden können. Im Vordergrund steht dabei ein Ansatz mit geringem Annotationsaufwand der Trainingsdaten. Durch die geeignete Wahl der Trainingsdaten sind pixelaufgelöste Vorhersagen über das Bruchverhalten von Kerbschlagproben möglich. Nach angepasster Nachbearbeitung konnten die Vorhersagen mit den Originalbildern überlagert werden und ermöglichten somit einen direkten Vergleich der Flächenanteile von spröden und duktilen Bereichen.

Schadensanalysen dienen in erster Linie dazu die Ursachen für das Versagen von Bauteilen aufzuklären. Mögliche Ziele dieser Untersuchungen sind ein unerwartetes Versagen der Teile im Betrieb zu analysieren, das Material zu verbessern oder die Qualität eines Produktes zu untersuchen. Für gewöhnlich können Keramiken ähnlich wie andere Strukturwerkstoffe eingesetzt werden, allerdings gibt es Besonderheiten auf die bei einer Schadensanalyse keramischer Bauteile achtgegeben werden muss.
In dieser Arbeit wird eine Kurzanleitung zur Identifikation möglicher Versagensursachen und Bruchausgänge von Keramiken anhand einiger Beispiele angeführt. Ein wichtiges Werkzeug zur Schadensanalyse keramischer Bauteile sind fraktographische Untersuchungen mit denen in vielen Fällen Bruchausgänge (i.e. Poren, Agglomerate, Bearbeitungsfehler,….) identifiziert werden können. Von besonderer Bedeutung für die Fraktographie sind die Beanspruchungsformen, welche als Folge der typischen Spannungsfelder typische Schadensmuster verursachen.
Diese Arbeit gibt daher auch einen kurzen Überblick über Schadensformen die bei keramischen Werkstoffen auftreten können. Fokus wird dabei auf Versagensursachen gelegt, die bei Raumtemperatur und mittleren Temperaturen auftreten. Häufige Schadensursachen die bei Keramiken auftreten, sind Kontaktbeanspruchungen und Beanspruchungen durch Temperaturwechsel. Daher wird auf diese Beanspruchungsarten besonders eingegangen.

In metallurgischen Anwendungen nimmt der Einsatz von Seltenen Erden eine zunehmend größere Rolle ein. Diese werden in modernen Herstellungsprozessen nicht nur als Kornfeinungsmittel eingesetzt, sondern auch zur Markierung von Desoxidationsprodukten. Durch das Markieren (Tracen) der Einschlüsse ist es möglich, die Modifikation von beispielsweise Alumininiumoxiden über den Prozess zu verfolgen und zu erforschen. Aufgrund der teilweisen Reduktion der bestehenden Desoxidationsprodukte kommt es zur Veränderung der bestehenden nichtmetallischen Einschlüsse (NME) hinsichtlich der chemischen und physikalischen Eigenschaften, sowie ihrer Morphologie.
Die Modifikation der Einschlüsse mittels SE beeinflusst ebenfalls ihre Löslichkeit in verschiedenen Chemikalien. Daher liegt der Fokus der durchgeführten Arbeit darauf, die Stabilität der gebildeten komplexen mehrphasigen SE-Al-Oxide in häufig angewandten Extraktionsmethoden zu untersuchen.
Dabei kommt es zur Überprüfung der Anwendbarkeit von elektrolytischer und sequenzieller Extraktionstechnik bei SE-haltigen Einschlüssen. Bei den Proben für diese Studie handelt es sich um Ultra-low Carbon (ULC) Stähle, die durch Ce modifizierte Aluminiumoxide beinhalten. Ziel ist es, zusätzlich zur Überprüfung der Stabilität dieser mehrphasigen Einschlüsse in verschiedenen Extraktionsmethoden auch die Anzahl an Einschlüssen pro Volumen zu prognostizieren. Dazu findet eine Berechnung der NME-Konzentration mittels dem Modell nach Woodhead statt und anschließend werden die Ergebnisse dieser Modellrechnung mit einer gemessenen Anzahl an NME pro Volumen verglichen.

Für das Einstellen der geforderten Zielgehälter an Phosphor im Rohstahl ist dessen Abbindung in den sich bildenden mineralogischen Phasen der Schlacke, sowie die sich einstellende Schlackenviskosität entscheidend. Um die Auswirkung eines erhöhten Phosphorgehaltes im Roheisen (bis zu 1200 ppm) auf die Phasenausbildung und damit dem Phosphoraufnahmevermögen der Schlacke zu zeigen wurde die Kristallstruktur von Betriebsschlacken anhand von analytischen Methoden (LIMI, REM-EDX und XRD) bestimmt, verglichen und dabei die Bedeutung des Dicalziumsilikates für die Phosphorabbindung analysiert. Da das Dicalziumsilikat, zusammen mit anderen primären Phasen der Schlacke in fester Form vorliegt, beeinflusst es allerdings maßgeblich die Schlackenviskosität und damit das Ablaufen der metallurgischen Frischreaktionen. Um die Auswirkung der auftretenden festen Komponenten auf die Schlackenviskosität aufzuzeigen, wurde die Mineralogie und die Viskosität, der sich im Prozess bildenden Schlacke mit Hilfe der Software FactSage 8.1 berechnet und die tatsächliche Viskosität zusätzlich durch Rheometerversuche experimentell bestimmt. Anschließend erfolgte ein Vergleich zwischen den berechneten und den gemessenen Ergebnissen der auftretenden Phasen und der sich einstellenden Viskosität. Die sich daraus ergebenden Prozessparameter werden in der folgenden Arbeit präsentiert.

Hochtemperaturfeste Werkstoffe, wie z. B. Nickelbasis-Superlegierungen, können zerspanend kaum bearbeitet werden. Hierfür kommen daher häufig funkenerosive Fertigungsverfahren zur Anwendung. So kann das Einbringen von Kühlbohrungen in z. B. Turbinenschaufeln mittels funkenerosiven Bohrens (Electrical Discharge Drilling - EDM) erfolgen. Beim funkenerosiven Bohren insbesondere von Bohrungen mit hohem Aspektverhältnis treten im Seitenspalt zwischen dem Werkstück und der Mantelfläche der Werkzeugelektrode unerwünschte Sekundärentladungen auf. Diese nehmen mit steigender Bohrungstiefe zu und wirken sich negativ auf den Bohrvorgang sowie das Bohrergebnis (Konizität) aus. Daher ist eine Verringerung der Sekundärentladungen von Interesse. Dieses bewirkt eine Verbesserung der Prozessstabilität sowie Verringerung des Werkzeugverschleiß‘ und ist folglich von wirtschaftlichem Nutzen. Dafür wurden Werkzeugelektroden aus Hartmetall (Wolframcarbid - WC) in einer Stickstoffatmosphäre wärmebehandelt, um die elektrische Leitfähigkeit der Oberfläche und damit die Wahrscheinlichkeit für Sekundärentladungen zu senken. Bei konstanter Be¬hand¬lungs¬dauer von t=4 h wurden Wärmebehandlungstemperaturen von T = 1000 und 1100 °C unter Vakuum sowie Eingangsdrücke der Stickstoffatmosphäre zwischen p = 100 und 200 mbar gewählt. Die Wärmebehandlung bewirkte die Bildung von Diffusionsschichten und Oberflächenschichten. Die Variation der Wärmebehandlungsparameter hatte Auswirkungen auf die Ausprägung der Diffusionsschichten und die Entwicklung der Oberflächenschichten hinsichtlich der Schichtdicken, -morphologien und -anhaftungen am Grundmaterial. Durch die Wärmebehandlungen konnte eine Verbesserung des Funkenerosionsprozesses in Bezug auf Verringerungen des Werkzeugverschleißes, der Erodierzeit und der Konizität der Bohrungen erzielt werden.

For powder metallurgy steels prepared through the press-and-sinter route, interparticle bonding is the most decisive feature defining the mechanical properties. It depends on the compacting pressure but predominantly on the sintering conditions, mainly the sintering temperature. In the present study the progressive strengthening of the sintering necks with increasing temperature is shown by fractography for plain carbon steels as well as alloyed grades. In contrast to wrought steels, for sintered steels the appearance of cleavage fracture is rather a positive sign, indicating pronounced interparticle strength as attained at high sintering temperatures. At lower temperatures, in contrast, localised failure of the sintering necks typically occurs as ductile rupture, but with rather low consumed energy. Alloy elements with high oxygen affinity introduced by prealloying retard formation of sound sintering bridges up to temperatures at which carbothermal reduction of the surface oxides becomes possible, while admixing such elements through suitable masteralloys yields attractive interparticle strength already at standard belt furnace temperatures (1120°C).

Die späte Bronzezeit wird auch als Urnenfelderzeit bezeichnet. Brandgräber hatten einen zeitlichen Schwerpunkt in der frühen Hallstattzeit (Ha A) (1300–1100 v. Chr), aber Brandbestattungen reichen bis in die Stufe Ha B (ca. 1100–900 v. Chr.). In Inzersdorf ob der Traisen wurde eines der größten Brandgräberfelder Europas, mit zahlreichen Bronzebeigaben ausgestattet, gefunden.
Im Rahmen der experimentellen Archäologie erfolgten mehrere Kremierungsversuche mit Schweinen, um Brandbestattungen nachzugestellen. Dabei wurden auch verschiedene Bronzeobjekte den Kremierungsbedingungen ausgesetzt. Im vorliegenden Manuskript werden Bronzeplättchen (sogenannte „Buckelchen“) aus Cu10%Sn, die am Leichentuch aufgenäht waren, untersucht. Der abgebrannte Scheiterhaufen wurde archäologisch exakt aufgearbeitet und die Bronzeobjekte aus der Asche geborgen.
Durch die metallographischen Untersuchungen an den experimentell gewonnenen Bronzeobjekten kann abgeschätzt werden, welcher Temperatur das jeweilige Objekt während der Kremierung ausgesetzt waren. Die Gefügeveränderungen variieren zwischen kaum verändert, rekristallisiert bis aufgeschmolzen.
Man erwartet sich durch den Vergleich mit bronzezeitlichen „Buckelchen“ Erkenntnisse über die seinerzeitigen Kremierungbedingungen und die maximal erreichten Temperaturen.

POSTERPRÄSENTATION

Zwei alpha-beta Messinglegierungen mit unterschiedlichem Zn-Gehalt wurden untersucht. Die Proben lagen im Gusszustand vor und wurden bei 500 °C wärmebehandelt.
Danach erfolgten Entzinkungsuntersuchungen nach EN ISO 6509-1 und die Tiefe der Entzinkung wurde an metallographischen Proben ausgemessen.
Laut Phasendiagramm sollte sich bei einer Wärmebehandlung bei 500 °C der Anteil an alpha-Phase erhöhen. Dieses Phänomen ist an den metallographischen Schliffen der wärmebehandelten Proben nur schwer zu erkennen. Bei der Tiefe der Entzinkung wurde jedoch eine reduzierte Entzinkung bei den wärmebehandelten Proben festgestellt. Dies ist nachvollziehbar, denn das beta-Messing wird bei der Korrosion bevorzugt angegriffen.
Neben der gleichmäßigen Lagenentzinkung wurde bei einer Messinglegierung auch beginnende Pfropfenentzinkung festgestellt. Dies hängt mit dem Ausgangsgefüge des Messings zusammen, denn in diesem Gefüge liegt eine grobe Primärkorngröße vor. Bei dieser Legierung ist deutlich zu sehen, dass größere Bereich mit alpha-Messing den Entzinkungsfortschritt hemmen.

POSTER Präsentation

Die Präparation von CuZn-Legierungen mit fokussiertem Ionenstrahlen ist eine Herausforderung, da der thermische Eintrag die Probe erwärmt und u.a. zum Abdampfen von Zn führt. Bei höheren Zn-Konzentrationen, wie im exemplarisch verwendeten Diffusionspaar aus CuZn30 und CuZn80 (15min bei 565°C wärmebehandelt), treten zusätzliche Phasen auf. Im Bereich der gamma-Phase wurden im Rasterelektronenmikroskop nach der Vibrationspolitur [Johann Möbius, Prakt. Metallographie, accepted] feine nadelige Ausscheidungen (Widmannstätten) beobachtet. Der eutektoide Bereich im Phasendiagramm legt die Bildung der spröderen epsilon-Phase nahe. Mit einer Ausscheidungsgröße von max. 1x20µm war eine Identifizierung mittels REM-EDX und EBSD nicht eindeutig möglich und Proben für Transmissionselektronenmikroskopie wurden mittels fokussiertem Ga-Ionenstrahl präpariert. Während der ersten Präparationsschritte gab es deutliche Hinweise auf Ausscheidungen. In den letzten Schritten des Dünnens verschwanden die Ausscheidungen. Im TEM konnte keine zusätzliche Phase in gamma detektiert werden, die Zn-konzentration war über den gesamten Bereich einheitlich. Kritisch ist der Energieeintrag durch die Ga-Ionen in Kombination mit dem geringen Vakuum. Berichtet wird, ob mit Hilfe des Gases XeF2 die Ausscheidungen während der Präparation erhalten werden können und so eine Darstellung im Transmissionselektronenmikroskop möglich wird.

Historical organ pipes were usually made from Sn alloys. They may be alloyed by Pb, Cu, Fe and some other elements. The Sn rich alloys have almost similar composition as modern soldering materials. Based on this reason, the historical organ pipes materials can serve as source of information about microstructural evolution by long term natural ageing.
This work is dedicated to study of the real microstructure on propensity to degradation by so called tin pest. It is modification from white tin to grey tin at temperatures under approximately 10 °C. The influence of individual alloying elements has not been reliably described, yet. Not only on the concentration of the alloying element but also on the distribution may play the important role.
The presence of Cu6Sn5 or FeSn2 intermetallic particles was detected in the historical materials. The Pb was detected on the surface but not in the bulk of the material.

The authors acknowledge the Czech Science Foundation for the financial support received under the Project No. 22-05801S.

Wärmebehandlungen sind in der Industrie eine der mächtigsten Methoden, um die Eigenschaften unterschiedlicher Werkstoffe einzustellen. Die physikalische Basis für den Erfolg dieser Prozessierung sind meist Phasenumwandlungen und daraus resultierende chemische und strukturelle Umwandlungen des Werkstoffes. Zur Erforschung der optimalen Wärmebehandlungsroute sind typischerweise zeitaufwendige Versuche mit zahlreichen Wärmebehandlungsschritten und anschließender aufwendiger mikrostruktureller Untersuchung notwendig.
Mittels in-situ Bildgebung kann dieser enorme Zeitaufwand deutlich reduziert werden: Hochtemperatur-Rasterelektronenmikroskopie (HT-REM) und Hochtemperatur-Laserkonfokalmikroskopie (HT-LSCM). Bei diesen Methoden ist es möglich, während der Wärmebehandlung die ablaufenden Prozesse direkt zu beobachten und zu analysieren. Alle oberflächlich erkennbaren Prozesse können so mitverfolgt werden: Phasenumwandlungen, Kornwachstum und Rissausbreitung durch Wärmeausdehnung sind nur ein paar der Beispiele.
Aktuell wird dafür besonders in der Metallurgie HT-LSCM verwendet [1–3]. Alternativ kann auch HT-REM verwendet werden [4–6]. Dabei hat jede Methode ihre Vor- und Nachteile. Diese Arbeit soll aufzeigen, welche Methode in der praktischen Metallographie die mächtigere ist. Zusätzlich soll gezeigt werden, wie einfach ein bestehendes REM in die Hochtemperatur-Konfiguration umgebaut werden kann und welches weitere Potenzial dabei besteht.
Anschauliche Beispiele wie Phasenumwandlungen in einer Bronze und thermische Rissausdehnung an einer Wolfram-Probe unterstreichen das jeweilige Leistungsvermögen der Untersuchungsmethoden.

Referenzen:
[1] Shibata, H.; Yin, H.; Yoshinaga, S.; Emi, T.; Suzuki, M.: ISIJ International 38 (1998) 2, 149–156, DOI: 10.2355/isijinternational.38.149.
[2] Chikama, H.; Shibata, H.; Emi, T.; Suzuki, M.: Mater. Trans., JIM 37 (1996) 4, 620–626, DOI: 10.2320/matertrans1989.37.620.
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[5] Liao, G. J.; Le Gall, R.; Saindrenan, G.: Materials Science and Technology 14 (1998) 5, 411–416, DOI: 10.1179/mst.1998.14.5.411.
[6] Gregori, G.; Kleebe, H.-J.; Siegelin, F.; Ziegler, G.: J Electron Microsc (Tokyo) 51 (2002) 6, 347–352, DOI: 10.1093/jmicro/51.6.347.

Micro-scale structuring of WRe by femtosecond laser ablation

Tungsten and its alloys show many beneficial properties for a wide range of highly demanding applications. Examples are first wall materials for proposed fusion reactors and conversion layers of stationary and rotating X-ray anodes, where a high melting point, high thermal conductivity, and low thermal expansion are crucial [1–3]. The already impressive inherent properties of the material can further be improved by introducing artificial topographical structures on the surface. A potential method for the fast structuring of large areas with micro-scale features is provided in the form of femtosecond laser ablation [4–6]. Especially the introduction of deep, narrow cuts with high aspect ratios offers the possibility of relieving cyclic thermal stresses in the aforementioned use cases, which is of special interest. Furthermore, the localized and minimal heat deposition by the laser and therefore neglectable impact on the microstructure is beneficial [7,8].
This work investigates the potentials and limitations of introducing micro-scale cuts with a depth of several hundred micrometers in a commercially available WRe alloy using a femtosecond laser ablation system. The depth, aspect ratio, eventual impact on the surrounding microstructure, and retained deformation are investigated through confocal laser scanning microscopy, scanning electron microscopy, electron backscatter diffraction, and micro-computed tomography scans. A parameter study on different laser parameters like power, pulse distance, line count, and repetition number is conducted to determine the optimum for fast structuring with beneficial cut characteristics.

References
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[8] S.S. Harilal, J.R. Freeman, P.K. Diwakar, A. Hassanein, in: S. Musazzi, U. Perini (Eds.), Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, Springer Berlin Heidelberg, Berlin, Heidelberg, 2014, pp. 143–166.

In der laserbasierten additiven Fertigung werden aufgrund der spezifischen Prozesscharakteristika sehr hohe Abkühl- bzw. Erstarrungsgeschwindigkeiten erreicht, was mitunter zur Ausbildung von sehr feinen Gefügestrukturen führt. Bei speziellen Funktionswerkstoffen können so beispielsweise vorteilhafte Korngrößen im nm-Bereich erzielt werden. Um sowohl die Korngröße und Phasenverteilung als auch eine mögliche fertigungsbedingte Vorzugsorientierung zu untersuchen, ist die EBSD-Analyse eine zielführende Methode, stößt jedoch besonders bei Korngrößen im nm-Bereich an Auflösungsgrenzen. Bei der Standard EBSD-Analyse am materialographischen Schliff wird die laterale Auflösung hauptsächlich durch die Tiefe einer virtuellen Punktquelle in der Probe sowie den effektiven Strahldurchmesser begrenzt. Einen entscheidenden Einfluss auf den Strahldurchmesser hat etwa die Kippung der Analysefläche um 70 Grad. Der effektive Elektronenstrahl wird hierbei elliptisch verzerrt und weist in der Standard EBSD-Geometrie eine 3-fach höhere Länge als Breite auf. Um dennoch sehr feine Korngrößen zuverlässig mittels EBSD untersuchen zu können, hat sich in den letzten Jahren die Transmissions EBSD-Analyse (tEBSD) etabliert. Durch das geringere Informationsvolumen wird eine erhebliche Auflösungsverbesserung erzielt, die eine erfolgreiche Orientierungsanalyse von Nanomaterialien oder extrem deformierten Proben ermöglicht.
Voraussetzung ist hierzu bisher eine bis zur Elektronentransparenz gedünnte TEM-Lamelle und ein spezieller Probenhalter, was die Probenvorbereitung für tEBSD-Analysen zu einem limitierenden Faktor für den breiten Einsatz dieser Methode macht. Mit der Integration eines Femtosekunden Lasers in ein FIB/SEM System bieten sich hier neuartige Ansätze, elektronentransparente Fenster in kürzester Zeit auch in Volumenproben zu präparieren und die tEBSD-Analyse einer noch breiteren Anwendung zuzuführen.
Der Vortrag zeigt am Beispiel von feinstkristallinen, additiv gefertigten hartmagnetischen Materialien das Vorgehen bei der lasergestützten FIB-Präparation transparenter Fenster für die tEBSD-Analyse sowie die Vorteile dieser Methode gegenüber der Standard EBSD-Analyse am materialographischen Schliff.

Modern electron microscopy makes it possible to study the three-dimensional structure of a sample in a multiscale range. X-ray microscopy gives us the ability to detect areas of interest hidden under the surface, but the question remains, how can we get to this area and get the information of region of interest. Modern FIB microscopes are brilliant tools, but the cross sectioning can take hours or even days. Fs laser FIB technology solves this problem much faster and make it possible to get access to deeply buried structures in minutes. The laser adds additional capabilities to the FIB-SEM, expanding its already broad application space.
By means of fs laser ablation large volumes of material can be removed from a sample very rapidly with in most cases negligible sample damage. Thus, access can be gained to regions of interest deeply buried in the sample for their subsequent FIB-SEM analysis.
In this talk, we present applications of laser-FIB include the TEM micro- and macro-lamella preparation, APT sample preparation, fabrication of micromechanical devices for materials testing, the preparation of surfaces for EBSD analysis, and the production of pillar-shaped samples for the synchrotron or X-ray microscope.

In der zweiten Hälfte des 19. Jahrhunderts gelangte ein Wunderwerkstoff zu weltweitem Ruhm. Der vom Magdeburger Industriellen und Erfinder Hermann Gruson entwickelte Hartguss zeichnete sich durch eine außergewöhnliche Verschleißbeständigkeit aus, die den herkömmlich verwendeten Schmiedestählen weit überlegen war. Der Hartguss war unter anderem als Schutzwerkstoff auf dem gesamten Globus gefragt. Um den lang vergessenen Gruson’schen Hartguss ranken sich viele Geschichten. Erstmals wurde dieses Material nun mithilfe moderner Analysemethoden hinsichtlich mechanischer und mikrostruktureller Eigenschaften hin untersucht. Die ermittelten Mikrostruktur-Eigenschafts-Beziehungen geben interessante Aufschlüsse über den Werkstoff, wie auch über seinen Erfinder, einen der innovativsten Ingenieure seiner Zeit.